SHT 1748-2004工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化氢异丙苯含量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71 . 080. 15G16SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1748--2004工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化氢异丙苯含量的测定高效液相色谱法Cumene( Isopropyibenzene ) for industrial use--Determination of content ofphenols and cumene hydroperoxide--High performance liquidchromatographic method2004-04-09 发布2004-09-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 1748--2004言前本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位：上海石油化工研究院。本标准主要起草人：庄海青、王玺、冯钰安。 SH/T 1748--2004工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化氢异丙苯含量的测定高效液相色谱法1 范围1.1本标准规定了用高效液相色谱法测定工业用异丙苯中酚类化合物和过氧化氢异丙苯的含量。本标准适用于测定工业用异丙苯中的杂质及其最低检测浓度分别为：苯酚不低于1.0mg/kg，甲酚不低于1.0mg/kg，异丙基酚不低于1.5mg/kg，过氧化氢异丙苯不低于2.5mg/kg。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则(idtISO3165:1976)GB/T6680—1986　液体化工产品采样通则GB/T8170—1987数值修约规则ASTM E298-1998 有机过氧化物测定的标准试验方法3方法提要采用色谱柱为Cis化学键合固定相、流动相为乙腈/水，将试样中的酚类化合物和过氧化氢异丙苯进行分离，用紫外(UV)检测器进行检测，并用校准曲线法进行定量。4 试剂4.1甲醇：HPLC级;4.2 乙腈：HPLC级;4.3 二次蒸馏水;4.4苯酚：纯度；≥99.5%(质量分数)；4.5对甲酚：纯度≥99.0%（质量分数）；4.6邻甲酚：纯度≥99.0%（质量分数）；4.7对异丙基酚：纯度≥98.0%（质量分数);4.8邻异丙基酚：纯度≥97.0%（质量分数）;4.9过氧化氢异丙苯：含量~88%（质量分数）（临用前用ASTME298规定方法标定其纯度）；5仪器5.1高效液相色谱仪，配置可变波长的紫外(UV)检测器。5.1.1输液泵能输送恒定流量的高压平流泵，其流量范围一般为：0.1mL～9.9mL/min，工作压力一般为 0~60MPa，压力脉动应小于±1%。1 SH/T 1748-20045.1.2进样装置采用微量高压旋转型阀。配置10μL样品定量管。5.1.3记录装置积分仪或色谱数据处理机。5.2色谱柱5.2.1柱管：材质为不锈钢，长250mm，内径4.6mm。5.2.2填料：十八烷基化学键合相型硅胶，粒度为5或10μmo5.3推荐的色谱条件流动相：乙腈+水=67.5+32.5(体积分数)；流量：1.0~1.5mL/min;进样量：10μL;检测器：紫外(UV)检测器，检测波长：220mm。6采样按GB/T3723-—1999和GB/T6680—1986规定的安全和技术要求采取样品。样品应直接置于避光密闭容器中，并尽快分析。7 分析步骤7.1标准溶液的配制7.1.1标准储备液的制备分别称取约0.01g标准物（4.4~4.9)，精确至0.0001g，移人10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，以制备1g/L的各种标准储备液。7.1.2标准溶液系列的配制按表1所示分别吸取标准储备液，加人对应的 10mL容量瓶中。用甲醇稀释至刻度，即得1～6号标准溶液系列。表 1标准溶液系列的配制序号标准物的质量/ug吸取标准溶液的体积/20201502503100100200200430030055006500注：必要时，对量取标准溶液体积的微升针筒和移液管应用重量法进行校准，以保证标准溶液系列具有足够的精度。7.2校准曲线的绘制将1～6号标准溶液系列，分别量取10uL注人色谱仪进行分析，记录各组分的峰高。以各标准物的质量m（μug)为横坐标，以各标准物的峰高（h)为纵坐标，绘制各自的校准曲线。校准曲线的方程以ms= k·h;表示，相关系数 R²应大于 0.99。7.3试样的