气相色谱分析法n-Gas_Chromatography.ppt

第四节 色谱分离操作条件的选择 一、基本色谱分离方程 二、色谱分离操作条件的选择 增大a，k为2~10 1. 固定相 种类 相似相容 颗粒直径 液膜厚度 填充均匀 2. 流动相 种类 检测器要求 流速 3. 柱温 恒定柱温 程序升温 固定相性质 在一个分析周期内，柱温随时间由低到高作线性或非线性变化，以达到用最短的时间获得最佳分离目的 第四节 色谱分离操作条件的选择 第四节 色谱分离操作条件的选择 一、基本色谱分离方程 二、色谱分离操作条件的选择 增大a，k为2~10 1. 固定相 种类 相似相容 颗粒直径 液膜厚度 填充均匀 2. 流动相 种类 检测器要求 流速 3. 柱温 恒定柱温 程序升温 固定相性质 例: 在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离 (R=1.5)， 则柱长应为多少？ 如果只给出相邻色谱峰的保留值和峰宽数据呢？ 4. 柱长 第四节 色谱分离操作条件的选择 一、基本色谱分离方程 二、色谱分离操作条件的选择 增大a，k为2~10 1. 固定相 种类 相似相容 颗粒直径 液膜厚度 填充均匀 2. 流动相 种类 检测器要求 流速 3. 柱温 恒定柱温 程序升温 固定相性质 4. 柱长 5. 进样量 尽可能大 半峰宽基本不变、峰高与进样量成线性关系 第五节 定性和定量分析 定性依据：保留值 单独定性可靠性差 分别测定、混合测定 同系物 同族、同碳数异构体 4. 双柱、多柱定性 5. 仪器联用 一、定性分析 1. 用已知纯物质对照 2. 用经验规律定性 3. 用相对保留值、保留指数定性 第五节 定性和定量分析 单独定性可靠性差 一、定性分析 二、定量分析 定量依据：色谱峰面积或峰高与样品浓度成正比 t 信号 0 h 1. 定量校正因子 2. 相对定量校正因子 基准物 TCD: 苯 FID: 正庚烷 第五节 定性和定量分析 单独定性可靠性差 一、定性分析 二、定量分析 定量依据：色谱峰面积或峰高与样品浓度成正比 1. 定量校正因子 2. 相对定量校正因子 3. 常用定量分析方法 a. 归一化法 例：测得石油裂解气的气相色谱图，经测定各组分的校正因子及色谱峰面积如下表所示。用归一化法定量，求各组分的摩尔分数。 出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积 34 856 18 1102 77 250 47.3 f(M) 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36 所有组分均有色谱峰 第五节 定性和定量分析 单独定性可靠性差 一、定性分析 二、定量分析 定量依据：色谱峰面积或峰高与样品浓度成正比 1. 定量校正因子 2. 相对定量校正因子 3. 常用定量分析方法 a. 归一化法 b. 外标法 c. 内标法 更具体的实例？ 所有组分均有色谱峰 操作条件影响大 m1(x) m2(x) m3(x) m4(x) m(x) m1(s) m2(s) m3(s) m4(s) m (s) 操作条件影响小 内标物选择困难 第五节 定性和定量分析 单独定性可靠性差 一、定性分析 二、定量分析 定量依据：色谱峰面积或峰高与样品浓度成正比 1. 定量校正因子 2. 相对定量校正因子 3. 常用定量分析方法 a. 归一化法 b. 外标法 c. 内标法 所有组分均有色谱峰 操作条件影响大 操作条件影响小，内标物选择困难 例：气相色谱法测定某试样中水分含量，称取0.0186g内标物加到3.125g样品中进行色谱分析，测的水分和内标物峰面积分别为135mm2和162mm2。已知水和内标物的相对质量校正因子分别为0.55和0.58，计算试样中水分的质量分数。 1. 色谱分析法按两相状态可分为哪几类？每一类各相状态如何？ 2. 色谱分析法按分离机理可分为哪几类？各类分离机理如何？ 3. 色谱术语：死时间(体积)，保留时间(体积)，调整保留时间(体积)，相对保留 值，选择因子，分配系数，分配比(容量因子) 4. 分配系数和分配比与色谱保留值间有何关系？ 5. 塔板理论的要点和结论有哪些？如何从色谱数据计算塔板数(评估色谱柱效)？ 6. 速率理论的要点和结论有哪些？如何控制色谱条件改善色谱柱效？ 7. 什么是分离度？如何计算？为何说分离度是总分离效能指标？ 8. 基本色谱分离方程的形式如何？如何采取措施改善样品分离度？(柱长计算) 9. 气相色谱仪由那几部分组成？各自功能及要求如何？ 10. 气相色谱固定相选择依据是什么？如何根据样品性质选择固定相？ 11. 气相色谱检测器可划分为哪两类？ 12. 气相色谱检测器主要有哪几种？各自工作原理如何？如何根据样品选择？ 13. 气相色谱检测器的主要性能指标有哪些？ 14. 气相色谱分离