【2017年整理】38%莠去津水悬浮剂标准.doc

HG 2204—91 1 主题内容与适用范围 　　本标准规定了38％莠去津水悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 　　本标准适用于莠去津原药与填充剂、助剂经加工而成的莠去津水悬浮剂。 　　有效成分：莠去津 　　化学名称：2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1，3，5-三嗪 　　结构式： 　　分子式：C8H14ClN5 　　相对分子质量：215.69（按1987年国际相对原子质量） 2 引用标准 　　GB 1601 农药氢离子浓度测定方法 　　GB 1605 商品农药采样方法 　　GB 3796 农药包装通则 　　GB 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定法 3 技术要求 3.1 外观：可流动的容易测量体积的悬浮液。经存放允许分层，但经手摇动仍能恢复原状。不允许结块。 3.2 莠去津水悬浮剂应符合下列指标要求。 ? 项??? 目? 指??? 标 　莠去津含量，％（m／m） ? ? 　悬浮率，％（m／m） ? 　　　　　　　　　　　　　　≥ 　　90　　 　pH值 　　6.0～9.0　　 　热贮稳定性1） 　　合格　　 　　注：1）为型式检验项目。 4 试验方法 4.1 莠去津含量的测定（仲裁法） 4.1.1 方法提要 　　试样烘去水分后，用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，用3％聚乙二醇2000/Gas chrom Q为填充物的色谱柱，对莠去津进行分离和测定。 4.1.2 试剂和溶液 　　三氯甲烷（GB 682）； 　　聚乙二醇20000：气相色谱固定液： 　　Gas Chrom Q：150～180μm（80～100目），气相色谱用载体； 　　内标溶液：20g/L三唑酮三氯甲烷溶液； 　　莠去津标样：已知含量，≥99％（m／m）； 　　三唑酮：含量＞95％（m／m），经气相色谱分析无干扰物。 4.1.3 仪器 　　气相色谱仪：具有火焰离子化检测器； 　　色谱柱：长1.8～2.0m，内径4mm不锈钢柱； 　　载气：氮气，氮含量大于99.99％，尽量过滤掉其中的氧和水； 　　微量进样器：10μL。 4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 4.1.4.1.1 固定液的涂渍 　　称取0.45g聚乙二醇20000于100mL烧杯中，加入约45mL三氯甲烷（以恰好浸没载体为宜），搅拌使之完全溶解。称取15.0g载体，一次倒入上述烧杯中，将烧杯放入约60℃的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯，使之混合均匀。待溶剂挥发近干时，将烧杯置于100℃烘箱中，干燥1h。 4.1.4.1.2 色谱柱的填充 　　将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗，出口端包一纱布与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处倒入柱填充物，同时不断轻轻敲击柱壁，至填充物不再下降为止。取下色谱柱，柱两端塞少许玻璃棉。 4.1.4.1.3 色谱柱的老化 　　将色谱柱入口端接汽化室，出口端不接检测器。载气流速为20mL/min，柱温在6h内由100℃分六次升至210℃，并在此温度下至少老化24h。 4.1.4.2 色谱操作条件 　温度： 　　柱室 200±5℃； 　　汽化室 230℃； 　　检测器 230℃。 　气体流速： 　　载气 （N2）80mL/min； 　　氢气 40mL/min； 　　空气 400mL/min。 　进样量： 　　0.5μL。 　保留时间： 　　莠去津 11min； 　　三唑酮 17min。 　　上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据仪器的特点，对操作参数作适当调整，以获得最佳效果。 莠去津气相色谱图 1—莠去津；2—三唑酮 4.1.4.3 标样溶液和试样溶液的制备 　　称取含0.10g莠去津的标样和充分摇匀的试样（精确至0.0001g），于具塞小瓶中。试样小瓶放于105℃烘箱中烘干。用移液管移取5.0mL内标溶液于各小瓶中。充分摇动小瓶，静置。取上层清液进样。必要时进行离心或过滤。 4.1.4.4 测定 　　在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入莠去津标样溶液，直到相邻两次进样的莠去津与三唑酮的峰高比（或峰面积比）的相对偏差小于0.7％为止。然后按下列顺序进样： 　　a．标样溶液； 　　b．试样溶液； 　　c．试样溶液； 　　d．标样溶液。 4.1.4.5 计算 　　根据a、b、c、d四次进样的色谱图，分别求出a、d和b、c莠去津与三唑酮峰高比（或峰面积比）的平均值。 　　莠去津的质量百分含量（x1）按式（1）进行计算： …………………………………………………（1） 式中：── b、c两次进样试样溶液莠去津与三唑酮峰高比（或峰面积比）的平均值； ── a、d两次进样标样溶液莠去津与三唑酮峰高比（或峰面积比）的平均值； m1── 试样的质量，g； m2── 标样的质量，g；