液态聚碳硅烷一釜法合成与表征.pdf

第 47 卷 　第 5 期 ( ) Vol . 47 　No . 5 厦门大学学报 自然科学版 　2008 年 9 月 J our nal of Xiamen U niver sit y (N at ural Science) Sep . 2008 　 液态聚碳硅烷的“一釜法”合成与表征 余兆菊 ,黄阗华 ,黄木河 ,夏海平 ,陈立富 ,张 　颖 ,张立同 (厦门大学 材料学院 ,特种先进材料实验室 ,福建 厦门 36 1005) ( ) ( ) ( ( ) ) 摘要 : 采用“一釜法”, 以氯甲基三氯硅烷 Cl3 SiC H2 Cl 和 氯甲基 甲基二氯硅烷 Cl2 Si C H3 CH2 Cl 为原料 ,经过格氏 ( ) ( ) ( ) 偶联反应和还原反应制备了液态聚碳硅烷 PCS . 通过傅立叶变换红外光谱 F TIR 、核磁共振 N MR 以及凝胶渗透色 ( ) ( ) 谱法 GPC 对由此制备的 PCS 进行表征并证实其具有超支化的分子结构. 调节 Cl3 SiC H2 Cl 和 Cl2 Si C H3 C H2 Cl 两种 共聚单体的比例 ,可以有效调控聚合物的结构 、组成以及分子量. 随着 Cl2 Si ( C H3 ) C H2 Cl 比例的提高 ,可以有效降低副 反应的发生 ,但降低了聚合物的分子量和产率. 关键词 : 聚碳硅烷 ;碳化硅 ;合成与表征 中图分类号 :O 63 　　　　　文献标识码 :A 　　　　　文章编号 (2008) ( ) ( 　　碳化硅 SiC 陶瓷具有耐高温 、抗冲刷 、耐腐蚀 、质 体的共聚合 ,并采用“一釜法”即将各种物料依次 、分 量轻及良好的热传导性能等 ,广泛应用于航空 、航天 、 批加入同一反应釜中 ,控制反应条件 ,最后从中分出产 ( ) ) 军事和民用等各种领域. 聚碳硅烷 PCS 作为 SiC 陶 品 合成液态 PCS. 与文献报道的合成方法相比, “一 瓷先驱体的研究历经 30 年 ,一直方兴未艾[ 1 - 3 ] . 其中 , 釜法”法简化了实验步骤 ,无需分离中间产物 ,合成产 一种超支化分子结构的液态 PCS 由于具有 良好的流 率高. 动性 、热交联性能以及高陶瓷产率而倍受青睐[4 - 6 ] ,可 广泛应用于制备连续陶瓷纤维增韧的 SiC 陶瓷基复合 1 　实验部分 材料基体以及 SiC 陶瓷的粘结材料[ 5 - 6 ] .