GC维护知识.ppt

氢气混合尾吹气 圆筒状离子收集极 填充柱没有尾吹气 载气30-40毫升每分钟 喷嘴处流速变小，峰展宽，灵敏度 氢气40，空气400，尾吹30 * 温度升高：150度以上 离子式积水 点不着：氢空比，尾吹，点火丝，堵（直径小于0.3mm细铁丝，毛细柱） * * 次に検出器ですが、ここではＦＩＤについて説明致します。ＦＩＤのメンテナンスポイントはＦＩＤノズル になります。このノズルは長期間使用していますと、ノズル内に難揮発成分が蓄積してしまうことで 点火不良やベースラインノイズ発生へ至ったり、分析試料中に腐食性化合物が多く含まれていたり、 使用空気中に水分が多く含まれている場合などにノズル腐食へ至ったりします。 前記の場合は、ノズル内を掃除することで改善する場合がありますが、後者の場合や、 ノズル内を掃除しても改善がみられない場合にはノズルを交換する必要があります。 * 次に検出器ですが、ここではＦＩＤについて説明致します。ＦＩＤのメンテナンスポイントはＦＩＤノズル になります。このノズルは長期間使用していますと、ノズル内に難揮発成分が蓄積してしまうことで 点火不良やベースラインノイズ発生へ至ったり、分析試料中に腐食性化合物が多く含まれていたり、 使用空気中に水分が多く含まれている場合などにノズル腐食へ至ったりします。 前記の場合は、ノズル内を掃除することで改善する場合がありますが、後者の場合や、 ノズル内を掃除しても改善がみられない場合にはノズルを交換する必要があります。 * * * * * * * * （重点） 1.交代结构 在衬管里气化，避免与外面金属接触 隔垫：碎屑，往上走，鬼峰 2.两种不同方式进样 氟橡胶400度以下 * * 介绍流路 重要参数 分流比 控制进入柱的样品量多少 100:1少，20:1多 高浓度，未知样 * 对于0.25*0.25柱，最大是50ng，1微升进样为50ppm （指第二行） 除了农残，一般浓度超过50ppm，过载 过载出现前沿峰或伸舌峰 * * 若无分流流路，衬管流量1ml/分钟，衬管中停留时间长，扩散 现在设了。。。 * * 1）1微升，进入柱的样品是否能代表真实浓度，样品和载气在衬管中未混合好，分流失真 石英棉使混合好 AOC-20i 2）高沸点吸附 针在石英棉上方2-3mm，进口针头51mm，直接用，国产进样要串隔垫 孙：分流比很大也可能造成分流歧视，所以建议稀释样品 未知样品，先设大分流比，再优化 样品被捕集阱吸附，时间长了，饱和，要更换 * * 微量组分用不分流（过渡） 有什么区别？ 进样前，分流出口开启，分流状态 进样时或待机状态，分流出口关闭，总流量减小，进样时间，通常1min， * 进样结束，自动恢复到50，从流量变化可以看出，此时分流出口打开，分流状态，直到分析结束 不分流衬管体积670微升，1ml/min，需要0.x分钟，衬管中扩散，进柱后展宽 从不分流状态恢复成分流状态 为什么要打开分流出口（过渡） 衬管（漏斗）与柱子间隙，被载气带到柱子，造成溶剂峰拖尾 * * 冷凝，快速气化 * 测农残时有没有运用程序升温？（鼓励学员） * 又称脉冲不分流进样 柱流量与柱压有关，柱压增大，柱流量增大，衬管内时间大大缩短，减小峰展宽 另气化体积更小，也可以减小峰展宽 * 分流比小，不分流衬管替代分流衬管 农残，样品吸附性强，衬管上吸附，微量组分更难检测，会对灵敏度造成影响 分流一定要放石英棉，不分流放石英棉可以提高重现性，但是填装量少很多，而且放在底部 分流10mg，不分流2mg 气体样品使用填充柱 （溶剂残留，分流进样） * * ＧＣ周辺部に続いて試料気化室ですが、 点検箇所は、注入口セプタム、ガラスインサート、シリカウール、グラファイトフェルールやＯリングになります。 * 現在島津ＧＣ用で市販されている注入口セプタムの内代表的なものはこの４種類です。 島津ＧＣに標準付属しているのは白色のシリコンゴム製のものです。 これは比較的低温用の物ですので、試料気化室を高温に設定される場合や、 高感度分析に使用される場合は、あらかじめコンディショニングを実施しておいて下さい。 その他、青色の長寿命とローブリードを両立させたタイプ、茶色の高温用でローブリードのもの、 緑色でローブリードのものがあります。(株)島津ＧＬＣセンターの扱い品にはさらに 薄緑色のローブリードタイプ、水色のローブリードで軟質のタイプがあります。 水色のものは軟質ですので、ニードルが先細のＯＣＩ用シリンジに向いています。 * 先ず、注入口セプタムの点検ポイントですが次のものが挙げられます。 １．セプタム交換の目安は注入回数約１００回になります。キャリガスが漏れていますと、リテンションタイムや 面積値再現性不良の原因に