阴离子表面活性剂(LAS)(烷基笨磺酸钠) 亚甲蓝分光光度法.doc

阴离子表面活性剂（LAS）（烷基苯磺酸钠） 亚甲蓝分光光度法 GB 7497-87 《水和废水监测分析方法》（第四版）P694 方法的适用范围 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。在实验条例下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。 当采用10mm比色皿，试样为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.050mg/L LAS；检测上限为2.0mg/L LAS。 仪器 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。 250ml分液漏斗，最好用取四氟乙烯（最好用PTFE活塞） 索氏抽提器（150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管）。 试剂 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L。 硫酸(H2SO4)：0.5mol/L。 氯仿(CHCl3)。 直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液：称取0.100g标准物LAS（平均分子量344.4，称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。每周配制一次。 直链烷基笨磺酸钠标准溶液：准确吸取10.0ml直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0μgLAS。当天配制。 亚甲蓝溶液：称取50g一水合磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4，=1.84g/ml），摇匀。另称取30mg亚甲蓝（指标剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。 洗涤液：称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4?H2O） 酚酞批示剂溶液：将1.0g酚酞溶于50ml乙醇，然后边搅过加入50ml水，滤去沉淀物。 玻璃棉或脱脂棉：在索氏抽提器中用氯仿提取4h后，取出干燥，保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。 样品 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4℃冰箱中，如果新品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加入1%（V/V）的40（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。 本方法目的是测定水样中溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。 步骤 校准曲线的绘制 取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、300、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按“水样测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值（零浓度标准溶液的吸光度）后，与相应的LAS量绘制校准曲线。 试样体积 为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试样体积，见下表： 预计选用的试样体积 预计的MBAS浓度（mg/L） 试样量（ml） 预计的MBAS浓度（mg/L） 试样量（ml） 0.050~2.0 100 10~20 10 2.0~10 20 20~40 5 当预计的MBAS浓度超过2mg/L时，按上表选取试样量，用水稀释至100ml. 水样测定 将待测水样（100ml）移入分液漏斗中，以酚酞为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液至水溶液呈紫红色，再滴加0.5mol/L硫酸到紫红色刚好消失。 加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml氯仿，激裂振摇30s，注意放气。过分地振摇会发生乳化现象，加入少量导丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。 将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液的第二个液漏斗，用数滴氯仿淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗涤液两次（每次用量5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿至标线。 注：如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物（MBAS）浓度超过预计量，以致加入的亚甲蓝全部被反应掉。应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。 测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。三次萃取用量分别为10、5、5ml，再用3~4ml氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02mg/L。 每一批样品要做一次空白试验，及一种校准溶液的完全萃取。 每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将此色皿充满。 在