YS_T 1028.2-2015磷酸铁锂化学分析方法 第2部分：锂量的测定 火焰光度法.pdf

ICS 77.120.99YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1028.2—2015磷酸铁锂化学分析方法第2部分：锂量的测定火焰光度法Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate--Part 2 :Determination of lithium content-Flame photometry2015-10-01实施2015-04-30 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1028.2---2015前言YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分：第1部分：总铁量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法；第2部分：锂量的测定　火焰光度法；第3部分：磷量的测定磷钼酸喹啉称量法；第 4部分·碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T1028的第2部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、烟台卓能电池材料有限公司。本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、姚丽、何霞、李仕红、杨志宽、李景兰、宋光蕾。1 YS/T 1028.2—2015磷酸铁锂化学分析方法第2部分：锂量的测定火焰光度法1 范围YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中锂量的测定方法。本部分适用于磷酸铁锂中锂量的测定。测定范围：3%～5%。方法提要2试样用盐酸溶解，过滤不溶物碳后，在硫酸介质中，采用火焰光度计测定磷酸铁锂中锂的含量。3 试剂3.1 盐酸(1+1)。3.2 硫酸(1+1)。3.3锂标准贮存溶液（1000 μg/mL），向国家认可的销售标准物质单位购买。硫酸（3.2），用水稀释至刻度，混勺，4仪器设备火焰光度计。5试样试样粒度应不大于0.10 mm。6分析步骤6.1 试料称取0.20g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。11 YS/T 1028.2—20156.4测定6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，以少量水润湿，加人20mL盐酸(3.1），盖上表面血，加热微沸3min～5min，取下冷却至室温，用少量水吹洗表面皿，用快速滤纸过滤，并用水洗涤烧杯及滤纸5~7次,滤液收集于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.4.2移取25.00mL试液（6.4.1)于100mL容量瓶中，加人2mL硫酸(3.2），用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上，以水调零，测定锂的浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、5.00mL、10.00mL、15.00 mL、20.00mL锂标准溶液(3.4)分别置于组100mL容量瓶中，加人2 mL硫酸（3.2），用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2于火焰光度计上，测定系列标准溶液中锂的激发强度，以锂浓度为横坐标，激发强度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算锂含量以锂的质量分数WL;计,数值以%表示，按式(1)计算：(ppo)V, × 10-6X 100(1)mV2式中:一自工作曲线上查得试样溶液中锂的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；p自工作曲线上查得空白溶液中锂的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；odm 一—试料的质量，单位为克(g);Vi一试液总体积,单位为毫升(mL);-测定时分取试液体积，单位为毫升（mL）。所得结果表示到小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5%。表11重复性限%2.984.015.01锂的质量分数0.060.080.12重复性限 r8.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.15%。2 YS/T 1028.2—20159试验报告试验报告应包括下列内容：试样;使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；-与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。 中华人民共和国有色金属行业标准磷酸铁锂化学分析方法第2部分：锂的测定火焰光度法YS/T 1028.2—2015中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×12301/16　印张 0.5字数 10千字2015年