中级饲料检验化验员培训.ppt

第七节 饲料级硫酸锰 三、含量测定 1）方法原理 在磷酸介质中，于220-240℃下用硝酸铵将试样中的二价锰氧化成三价锰，以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 2）分析步骤 称0.5g试样于500ml锥形瓶中，用少量水湿润，加入20ml磷酸，摇匀后加热煮沸，至液面平静并微冒白烟，移离热源，立即加入2g硝酸铵并充分摇匀，让黄烟逸尽，冷却至70 ℃左右，加100ml水，冷却至室温，用硫酸亚铁铵滴定至浅红色，加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至由红色变成亮黄色为终点。 第八节 饲料级亚硒酸钠 一、质量标准（略） 二、检测方法 1、鉴别 1）亚硒酸根离子的鉴别 取少许试样，加入5ml水溶解，加5 滴EDTA溶液，5滴甲酸溶液，用盐酸调节pH至2-3，加5滴硒试剂，振摇，放置10min，即产生黄色沉淀。 2）钠离子的鉴别 火焰法－－黄色。 第八节 饲料级亚硒酸钠 三、含量测定 1）方法原理 在强酸性介质中，亚硒酸钠与碘化钾发生氧化-还原反应产生游离的碘，硫代硫酸钠将游离的碘还原成碘离子，以淀粉为指示剂，根据颜色变化指示终点 2）分析步骤 称0.1g在105-110℃下烘至恒重的试样于250ml碘量瓶中，用100ml水使其溶解，加入2g碘化钾，10ml三氯甲烷和5ml盐酸溶液，摇匀，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠滴定，近终点时加入2ml淀粉指示剂，强力振摇1min，继续滴定至蓝色消失。 第九节 饲料级氯化钴 一、质量标准（略） 二、检测方法 1、鉴别 1）钴离子的鉴别 取试样溶液，加2ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加3滴钴试剂，3滴盐酸溶液，溶液呈现红色。 2）氯离子的鉴别 取试样溶液，加硝酸银溶液，即有白色沉淀生成，在硝酸中不溶。 第九节 饲料级氯化钴 三、含量测定 1）方法原理 在酸性介质中，Co+2和SCN-生成具有 [Co（SCN）4]2-离子式的络合物，在丙酮存在下，用EDTA滴定， Co+与EDTA生成红色络合物，到终点时，蓝色消失。 2）分析步骤 称0.3g试样置250ml锥形瓶中，加50ml水溶解，加0.25g盐酸羟胺，加10g硫氰酸铵，加4ml饱和乙酸铵溶液，再加50ml丙酮，以EDTA标准溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。 第十节 饲料级碘化钾 一、质量标准（略） 二、检测方法 1、鉴别 1）碘离子的鉴别 取试样0.5g，溶于5ml水中，加入1ml淀粉溶液，产生蓝紫色。 2）钾离子的鉴别 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色，但含少量钠盐时，须隔蓝色玻璃透视，方能辨认。 第十节 饲料级碘化钾 三、含量的测定 1）方法原理 碘化钾与硝酸银反应，生成淡黄色沉淀。 2）分析步骤 称取0.25g预先在105℃烘至恒重的试样于250ml锥形瓶中，用50ml水溶解，加5ml冰乙酸及3滴曙红钠，用硝酸银标准溶液避光滴定至溶液呈肉红色，即为终点。 第十一节 饲料级丙酸钠 一、质量标准（略） 二、检测方法 1、鉴别 1）丙酸根的鉴别 取样品0.5g溶于5ml水中，加5ml硫酸溶液，加热的时候有丙酸的特异气味。 2）钠离子的鉴别 取样品0.5g，溶于10ml水中，取此试液数滴，加乙酸氧铀锌数滴，即产生黄色沉淀。 第十一节 饲料级丙酸钠 三、含量测定步骤： 取0.3g预先在105℃烘至恒重的试样，置250ml锥形瓶中，加冰乙酸40ml，必要时加热溶解，冷却至室温，加2滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色，结果用空白试验校正。 第十二节 饲料级丙酸钙 一、质量标准（略） 二、检测方法 1、鉴别 1）丙酸 加热有丙酸的特异性气味。 2）钙 试样水溶液加草酸铵有白色沉淀生成，分离之，此沉淀不溶于乙酸，溶于盐酸。 三、丙酸钙含量的测定 测定方法（按照钙的测定方法进行）。 第十三节 饲料级碘酸钙 一、质量标准（略） 二、检测方法 1。鉴别 1）碘酸根离子的鉴别 取5ml本品的饱和溶液，加入1滴淀粉溶液及2滴亚磷酸溶液，溶液呈现易消失的蓝色 2）钙离子的鉴别 经盐酸湿润后，进行焰色反应，呈红色 三、碘酸钙含量的测定 1）方法原理 在酸性溶液中，碘酸根离子被碘离子还原成游离碘，然后用硫代硫酸钠滴定游离碘。 2）分析步骤 取0.6g试样于150ml烧杯中，加入10ml高氯酸及