文档详情

中级饲料检验化验员培训.ppt

发布:2017-02-15约1.52万字共82页下载文档
文本预览下载声明
第七节 饲料级硫酸锰 三、含量测定 1)方法原理 在磷酸介质中,于220-240℃下用硝酸铵将试样中的二价锰氧化成三价锰,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 2)分析步骤 称0.5g试样于500ml锥形瓶中,用少量水湿润,加入20ml磷酸,摇匀后加热煮沸,至液面平静并微冒白烟,移离热源,立即加入2g硝酸铵并充分摇匀,让黄烟逸尽,冷却至70 ℃左右,加100ml水,冷却至室温,用硫酸亚铁铵滴定至浅红色,加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液,继续滴定至由红色变成亮黄色为终点。 第八节 饲料级亚硒酸钠 一、质量标准(略) 二、检测方法 1、鉴别 1)亚硒酸根离子的鉴别 取少许试样,加入5ml水溶解,加5 滴EDTA溶液,5滴甲酸溶液,用盐酸调节pH至2-3,加5滴硒试剂,振摇,放置10min,即产生黄色沉淀。 2)钠离子的鉴别 火焰法--黄色。 第八节 饲料级亚硒酸钠 三、含量测定 1)方法原理 在强酸性介质中,亚硒酸钠与碘化钾发生氧化-还原反应产生游离的碘,硫代硫酸钠将游离的碘还原成碘离子,以淀粉为指示剂,根据颜色变化指示终点 2)分析步骤 称0.1g在105-110℃下烘至恒重的试样于250ml碘量瓶中,用100ml水使其溶解,加入2g碘化钾,10ml三氯甲烷和5ml盐酸溶液,摇匀,在暗处放置5min,用硫代硫酸钠滴定,近终点时加入2ml淀粉指示剂,强力振摇1min,继续滴定至蓝色消失。 第九节 饲料级氯化钴 一、质量标准(略) 二、检测方法 1、鉴别 1)钴离子的鉴别 取试样溶液,加2ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加3滴钴试剂,3滴盐酸溶液,溶液呈现红色。 2)氯离子的鉴别 取试样溶液,加硝酸银溶液,即有白色沉淀生成,在硝酸中不溶。 第九节 饲料级氯化钴 三、含量测定 1)方法原理 在酸性介质中,Co+2和SCN-生成具有 [Co(SCN)4]2-离子式的络合物,在丙酮存在下,用EDTA滴定, Co+与EDTA生成红色络合物,到终点时,蓝色消失。 2)分析步骤 称0.3g试样置250ml锥形瓶中,加50ml水溶解,加0.25g盐酸羟胺,加10g硫氰酸铵,加4ml饱和乙酸铵溶液,再加50ml丙酮,以EDTA标准溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。 第十节 饲料级碘化钾 一、质量标准(略) 二、检测方法 1、鉴别 1)碘离子的鉴别 取试样0.5g,溶于5ml水中,加入1ml淀粉溶液,产生蓝紫色。 2)钾离子的鉴别 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色,但含少量钠盐时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认。 第十节 饲料级碘化钾 三、含量的测定 1)方法原理 碘化钾与硝酸银反应,生成淡黄色沉淀。 2)分析步骤 称取0.25g预先在105℃烘至恒重的试样于250ml锥形瓶中,用50ml水溶解,加5ml冰乙酸及3滴曙红钠,用硝酸银标准溶液避光滴定至溶液呈肉红色,即为终点。 第十一节 饲料级丙酸钠 一、质量标准(略) 二、检测方法 1、鉴别 1)丙酸根的鉴别 取样品0.5g溶于5ml水中,加5ml硫酸溶液,加热的时候有丙酸的特异气味。 2)钠离子的鉴别 取样品0.5g,溶于10ml水中,取此试液数滴,加乙酸氧铀锌数滴,即产生黄色沉淀。 第十一节 饲料级丙酸钠 三、含量测定步骤: 取0.3g预先在105℃烘至恒重的试样,置250ml锥形瓶中,加冰乙酸40ml,必要时加热溶解,冷却至室温,加2滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色,结果用空白试验校正。 第十二节 饲料级丙酸钙 一、质量标准(略) 二、检测方法 1、鉴别 1)丙酸 加热有丙酸的特异性气味。 2)钙 试样水溶液加草酸铵有白色沉淀生成,分离之,此沉淀不溶于乙酸,溶于盐酸。 三、丙酸钙含量的测定 测定方法(按照钙的测定方法进行)。 第十三节 饲料级碘酸钙 一、质量标准(略) 二、检测方法 1。鉴别 1)碘酸根离子的鉴别 取5ml本品的饱和溶液,加入1滴淀粉溶液及2滴亚磷酸溶液,溶液呈现易消失的蓝色 2)钙离子的鉴别 经盐酸湿润后,进行焰色反应,呈红色 三、碘酸钙含量的测定 1)方法原理 在酸性溶液中,碘酸根离子被碘离子还原成游离碘,然后用硫代硫酸钠滴定游离碘。 2)分析步骤 取0.6g试样于150ml烧杯中,加入10ml高氯酸及
显示全部
相似文档