带电子捕获检测器的气相色谱仪挥发性卤代烃的测定.doc

水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 　 作 业 指 导 书 目录 1 适用范围 4 2 试剂和材料 4 2.1 载气 4 2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 4 3 仪器 5 3.1 仪器的型号 5 3.2 进样器 5 3.3记录仪 5 3.4 色谱柱 5 3.5检测器类型：电子捕获检测器，采用63Ni放射源。 6 3.6试样预处理时使用的仪器和试剂： 6 4 样品 6 4.2 水样采集和保存方法 6 4.2.1 水样采集 6 4.2.2 水样保存 7 4.3　试样的预处理 7 5色谱分析 7 5.1色谱分析条件 7 5.2 校准 7 5.2.1 定量方法 7 5.2.2 标准样品 7 5.2.3校准数据的表示 8 5.2.4 校准数据的表示： 8 5.3 试验 9 5.4 色谱图的考察 9 5.4.1 定性分析 9 5.4.2 定量分析 9 6 结果的表示 10 6.1 定性结果 10 6.2 定量结果 10 6.2.1 含量的表示方法： 10 6.2.2 方法的精密度 10 6.2.3 方法的准确度 10 水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法 Water quality—Determination of volatile halogenated organic compounds—Headspace gas chromatography 1 适用范围 1.1 本标准适用于水中挥发性卤代烃(氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、1，1-二氯乙烯、1，1，1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、顺式1，2-二氯乙烯、反式1，2-二氯乙烯、氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷)测定。 1.2本方法的最低检出浓度((g/L)：氯乙烯1.80，1，1-二氯乙烯 0.06，二氯甲烷 0.08，反式1，2-二氯乙烯 0.25，顺式1，2-二氯乙烯 0.50，氯仿 0.08，1，1，1-三氯乙烷 0.04，四氯化碳 0.05，1，2-二氯乙烷 0.08，三氯乙烯 0.04，1，2-二氯丙烷 0.08，二氯一溴甲烷 0.02，1，1，2-三氯乙烷0.06，四氯乙烯 0.02，一氯二溴甲烷0.07，溴仿0.4 2 试剂和材料 2.1 载气 高纯氮、纯度99.99％。 2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 2.2.1 实验用水：取经检验未受卤代烃污染的纯水煮沸30min。 2.2.2 抗坏血酸：分析纯。 2.2.3 无水硫酸钠：分析纯。 2.2.4 标准样品：甲醇中的五种卤代烃混标；购于国家环保局标准物质研究所。 甲醇中的1，1-二氯乙烯； 甲醇中的1，1，1-三氯乙烷； 甲醇中的一氯二溴甲烷； 甲醇中的二氯一溴甲烷； 纯品二氯甲烷； 纯品1，2-二氯乙烷； 纯品1，2-二氯丙烷； 纯品氯乙烯； 纯品1，1，2-三氯乙烷； 纯品顺1，2-二氯乙烯； 纯品反1，2-二氯乙烯。 2.2.5 气相色谱分析用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量卤代烃标样溶液(2.2.4)用蒸馏水(2.2.1)配制几种浓度的卤代烃混合标准溶液。 3 仪器 3.1 仪器的型号 带电子捕获检测器的气相色谱仪。 3.2 进样器 顶空进样器。 3.3记录仪 气相色谱仪自带工作站 3.4 色谱柱 3.4.1色谱柱类型：毛细管柱。 3.4.2色谱柱数量：1支。 3.4.3　色谱柱的特性： 3.4.3.1　材料：熔融石英 3.4.3.2　长度：30m 3.4.3.3　内径：0.53mm 3.4.3.4 液膜厚度：0.30μm 3.4.4　固定液：（6%）-氰丙基苯-（94%）-二甲基硅氧烷共聚物 3.5检测器类型：电子捕获检测器，采用63Ni放射源。 3.6试样预处理时使用的仪器和试剂： 3.6.1 5mL医用全玻璃注射器。 3.6.2 1μL微量进样器 3.6.3 顶空瓶压盖器 3.6.4 10mL顶空瓶 4 样品 4.1 样品的稳定性： 水中挥发性卤代烃易挥发；且在有游离氯存在时，会继续生成三卤甲烷，应在采样时采取如4.2的采样及保存方法。 4.2 水样采集和保存方法 4.2.1 水样采集 先用水样将样品瓶刷洗3次，并将保存剂抗坏血酸1.5g到入盐水瓶中，然后将水样缓缓盛入瓶内，装样品过程中，屏内气泡不得上下翻滚。装满采样瓶后，瓶口用聚四氟乙烯的膜盖上，然后盖紧盖子，翻