综合实验硅酸盐水泥Fe2O3Al2O3CaOMgO含量的测定.doc

综合实验 硅酸盐水泥中Fe2O3，Al2O3，CaO和 MgO含量的测定 计划学时：1 一、实验目的 1．学习复杂物质分析的方法。 2．掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。 二、实验原理 水泥主要由硅酸盐组成。按我国规定，分成硅酸盐水泥(熟料水泥)，普通硅酸盐水泥(普通水泥)，矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥)，火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥)，粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定. 水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。 普通硅酸盐水泥用HCl分解时，其反应如下： (CaO)2·SiO2 + 4HCl＝ 2CaCl2 + H2SiO3↓+ H2O (CaO)3·SiO2 + 6HCl＝ 3CaCl2 + H2SiO3↓+ H2O (CaO)4·Al2O3 + 12HCl＝ 4CaCl2 + 2AlCl3 + 6H2O (CaO)4·Al2O3·Fe2O3 + 20HCl＝ 4CaCl2 + 2AlCl3 + 2FeCl3 + 10H2O MgO + 2HCl＝ MgCl2 + H2O 由于生成的硅酸有严重的吸附作用，所以将试样与足够的固体NH4Cl混合后，再用少量浓盐酸在沸水浴中加热分解。因为沉淀反应是在含有大量电解质的小体积溶液中进行的，硅酸可以迅速脱水凝聚析出，较少吸附，沉淀比较纯净和完全。 试样中若含有FeO，应加数滴HNO3，使Fe2+氧化成Fe3+。 试样经HCl溶液分解、HN3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuS4标准溶液返滴定法测定Al。Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。用尿素分离Fe，Al后，Ca2+，Mg2+是以钙指示剂（NN）、铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。若试样中含Ti时，则CuS4回滴法所测得的实际上是A1，Ti合量。若要测定Ti02的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂；TiY可成为Ti4+，再用标准CuS4滴定释放的EDTA。如Ti含量较低时可用比色法测定。 1 Fe2O3的测定原理 滴定前： Fe3+ + ssal ＝ Fe-ssal (无色) (紫红色) 滴定中： Fe3+ + Y ＝ FeY 终点时： Fe-ssal + Y ＝ FeY + ssal (紫红色) (淡黄色) (无色) 2 Al2O3的测定原理——CuSO4返滴定法 加入一定量、过量的EDTA标准溶液，调节溶液的pH=3.5，加热煮沸使Al3+与EDTA定量络合。 Al3+ + Y ＝ AlY (一定量、过量) 滴定中： Cu2+ + Y ＝ CuY　 (蓝色) 终点时： Cu2+ + PAN ＝ Cu-PAN (黄色) (紫红) 3 CaO的测定原理 吸取部分滤液，用KOH溶液调整溶液的pH值为12.5，Mg2+形成Mg(OH)2沉淀，以钙指示剂（NN）为指示剂，用EDTA标准溶液滴至试液由酒红色变为纯蓝色，即为终点，计算CaO的含量。 显色反应：Ca2+ + NN = Ca- NN (酒红色) 滴定反应：Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ 终点反应：Ca-NN + H2Y2- = CaY2- + 2H+ + NN 酒红色 蓝色 4 MgO的测定原理 吸取与滴定Ca2+等量的滤液，在pH 10的氨—氯化铵的缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。滴定所耗EDTA标准溶液用量减去滴定CaO的用量即为滴定MgO所消耗的EDTA标准溶液的体积，据此计算MgO的含量。 显色反应： Ca2+ + EBT = Ca-EBT (酒红色)