漏气对气相色谱和气质联用系统分析效率的影响-Agilent.PDF

漏气对气相色谱和气质联用系统分析 效率的影响 应用简报 环境 作者 摘要 配备 气相色谱双通道 检测器的 气相色谱系统与 Ken Lynam Agilent 7890A FID Agilent 7890B Agilent 安捷伦科技公司 5977A 系列 GC/MSD 联用系统的载气管线上装配三通阀，分别连接一个高纯氦气钢瓶和 一个掺杂了1000 µL/L 氧气的氦气钢瓶，用以模拟系统发生空气泄漏的情形。在载气气流 中掺杂和未掺杂氧气的条件下，分别监测色谱柱流失、保留时间漂移、异狄氏剂/DDT 的 降解、背景噪声以及电子倍增管电压的变化情况。两套系统几乎都立刻并持续出现了因载 气流中掺杂氧气所造成的不利影响。在掺杂了氧气的氦气载气流中累计暴露 天后，电 15 子倍增管电压攀升至2350 伏，灯丝发生了断裂。 前言 在气相色谱中，气体泄漏会对系统组件和色谱分析结果产生一系列的不利影响。建立并 维持气相色谱系统内的无泄漏连接是气相分析一个基本而重要的环节。一个无泄漏的系 统可以提供一致可靠的数据结果，并通过延长必需的维护保养周期提高分析效率。 在温度升高的情况下，通常高于260 °C ，聚硅氧烷键合的气相色谱柱将根据键合到聚合 物上的取代基出现不同程度的柱流失和固定相丢失 。在有氧气掺杂的情况下，柱流失 [1] 随着温度升高而显著加剧[2,3]。色谱柱的高流失反过来又会引起目标组分的谱峰保留时 间缩短和色谱柱过早报废。 衬管的活性同样受到流路中混杂的氧气的影响。氧气可以活化玻 FID 条件 璃衬管的去活层，形成更具活性的位点，从而吸附极性分析物。 色谱柱： Agilent W DB-1701，20 m × 0.18 mm ，0.18 µm （部件号 121-0722） 这会造成峰形拖尾严重，积分效果变差，最终造成结果不准确。 载气： 氦气 （前进样口）掺杂了 氧气的氦气 （后进样口）， / 1000 µL/L 进样口维护频率增加以及伴随而来的系统停机都是系统漏气的直 恒流 1.36 mL/min ，125 °C 接后果，尤其在分析活性物质的时候，例如有机氯农药。