YS_T 281.3-2011钴化学分析方法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.32011代替YS/T281.3-1994钻化学分析方法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of cobalt--Part 3 :Determination of silicon content--Molybdenum blue spectrophotometry2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 281.3--2011前言YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法-第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法-第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法-第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法-第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法一第9部分：铅量的测定　火焰原子吸收光谱法一第10部分：镍量的测定　火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法—第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定、直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法--第18部分：钠量的测定　火焰原子吸收光谱法一一第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法一第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.3—1994《钻化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》。与YS/T281.31994相比，本部分主要有如下变化：测定范围由0.0005%～0.0025%修改为0.00050%～0.0050%;对文本格式进行了修改,补充了质量保证和控制条款,增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司、北京矿冶研究总院、英德佳纳金属科技有限公司。本部分主要起草人：文占杰、吕庆成、董丽葬、杜宇春、王莉、魏琼、冯先进、高颖剑、吴迟春、骆月英。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 281.3—1994。I YS/T 281.3--2011钻化学分析方法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分适用于钻中硅含量的测定。测定范围：0.00050%～~0.0050%。2方法提要试料用硝酸溶解并蒸至粘稠状，加入氢氟酸使其中不溶性二氧化硅生成可溶性的单硅酸。在pH1.0～1.5时,硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取,有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。3 试剂除有特殊说明，所用试剂均为高纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。3.1钼酸铵。3.2硫酸联胺，优级纯。3.3氯化亚锡，优级纯。3.4 硼酸。3.5柠檬酸，优级纯。3.6 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.7 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.8 硫酸(p=1.84 g/mL)。3.9 氢氟酸(p=1.15 g/mL)。3. 10氢氧化铵（p=0.90 g/L）。3. 11正丁醇，分析纯。3.12盐酸（1+1）。3.13硝酸(1+1)。3.14硫酸（1十3）。3.15硫酸（7十93）。3.16硫酸（1.5+98.5）。3.17氢氟酸(1十1)。3. 18氨水（1→1）。3.19硼酸饱和溶液：以硼酸(3.4)配制。 YS/T 281.3---20113.20钼酸铵溶液（100g/L）：称取10g钼酸铵（3.1)溶于80mL热水中,冷却。用水稀释至100mL，混匀。3.21硫酸联胺溶液(2.5g/L)：称取0.25g硫酸联胺(3.2)溶解于100mL硫酸(3.15)中。3.22氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（3.3）溶于盐酸（3.12)中并稀