HG_T 5592-2019 甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5589～5593—2019 丙烯聚合催化剂和甲基丙烯醛氧化 制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法、 甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数 试验方法和酸性位的测定方法 以及铝基脱硫剂硫容试验方法 (2019) 2019-12-24发布 2020-07-01实施 2019-12-24发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 目 录 HG/T 5589—2019 丙烯聚合催化剂化学成分分析方法 ( 1) HG/T 5590—2019 甲醇制低碳烯烃催化剂热磨损指数试验方法 ( 13) HG/T 5591—2019甲醇制低碳烯烃催化剂酸性位的测定方法 (21) HG/T 5592—2019甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法 (29) HG/T 5593—2019 铝基脱硫剂硫容试验方法 (43) 工 ICS 71.100.99 G 74 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5592—2019 甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in oxidation of methylacrolein to methacrylic acid catalyst 2019- 12-24发布 2020-07-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (31) I HG/T 5592—2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东柏森化工技术检测有限责任公司、山东 省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：高宏、邹惠玲、张瑞华、陆胜兰、邱爱玲、翟中华、李明。 HG/T 5592—2019 甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法 警示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸催化剂中钼 (Mo)、 钒 (V)、 铜 (Cu)、 钙 (Ca)、 铁 (Fe)、 硅 (Si)、 水 (H?O) 及烧失量质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T 6682规定的三级水。 试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602 和 GB/T 603 的规定制备。 4 样品 4.1 实验室样品 按GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g, 继续研细至试样全部通过150μm 试验筛(按照 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列),置于称量瓶中， 备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 氢氧化钠。 (33) 1 HG/T 5592-2019 硫酸溶液：1+1。 盐酸溶液：1+1。 4.3.2 操作步骤 试料溶液 A 的制备 称取约0. 1g 试样，精确至0.0001g。 置于250mL 烧杯中，用少量水润湿。在通风橱内，加入 10mL 硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸),待试料充分溶解。冷却后，用水冲洗表面皿 和烧杯内壁，将溶液过滤，滤液移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻