SN_T 3004-2011铁矿中汞含量的测定 微波消解-冷原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3004-2011铁矿中汞含量的测定微波消解-冷原子吸收分光光度法Determination of mercury content in iron ores-Microwave digestion-cold atomic absorption spectro photometry method2012-04-01实施2011-09-09 发布中华人民共和国196319发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准铁矿中汞含量的测定微波消解-冷原子吸收分光光度法SN/T 3004—2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. . cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.5字数 ８ 千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷印数 1-1 600*书号：155066·2-22917 SN/T 3004—2011言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈宗宏、孙明星、李晨。 SN/T 3004—2011铁矿中汞含量的测定微波消解-冷原子吸收分光光度法1范围本标准规定了微波消解测汞仪法测定铁矿中汞含量的测定方法。本标准适用于铁矿中汞含量的测定。方法检出限：0.4ug/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样在高压密闭容器中加王水及氢氟酸溶解，用测汞仪在253.8nm处对其中的汞含量进行测定。4试剂除另有说明外，所用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1 盐酸(pl.19 g/mL)。4.2 硝酸(pl.42 g/mL)。4.3氢氟酸(pl.14 g/ml)。4.4盐酸(1+1)。4.5 硝酸(1+1)。4.6王水(盐酸：硝酸=3：1)。4.7 王水(1+1)。4.8硼酸溶液（5%）：称取5g硼酸于小烧杯中，加入10mL盐酸（4.4)及少量水，加热至透明，冷却后，用去离子水稀释至100mL。4.9氯化亚锡溶液（10%）：称取10g氯化亚锡于小烧杯中，加人20mL盐酸（4.1），微微加热至透明，冷却后，用去离子水稀释至 100 mL。4.10汞标准储存溶液（1mg/mL）：准确称取氯化高汞（分析纯)0.1354g溶于10mL硝酸（4.5）中并用水稀释至100mL。此溶液相当于每 mL含1mg汞。4.11汞标准储存溶液（10 μg/mL）：取 1mL汞标准储存溶液（4.10）于 100 mL容量瓶中，加入 10 mL硝酸（4.5），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每 mL含10 μg 汞。4.12汞标准溶液（0.10μg/mL）：取1mL汞标准储存溶液（4.11)于100 mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.5）,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于每 mL含0.1μg汞。1 SN/T 3004—20115仪器5.1微波消解炉。工作条件参见附录 A。5.2 测汞仪。工作条件参见附录 A。6分析步骤6.1　 试料称取0.2g样品，精确至0.0001g。称敢两份试料进行乎行测定6.2 空白试验随同试料进行空白试验。6.3样品的溶解将试料置于消解罐中，加人8mL王水（4.7），mI氢氟酸（4.3），盖上消解罐，放人微波消解炉中，连接好温度传感管，关上消解炉门，按照设定的溶释程序（见附录A），按仪器操作规程启动微波加热。冷却后，取出消解罐，加入硼酸溶液（4.8)10mL，再盖紧消解罐，放人消解炉中加热3min，冷却后取出。将溶液移入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇勾。6.4标准曲线的绘制分别移取 0.0 mL,0.2 mL,mL;0.6 m,0.8mI，1.0mL汞标准溶液（4.12)到反应瓶中,将溶液稀释至10 mL,再加人 2ml氯化亚锡（4.9），迅速寒紧反应瓶，在测汞仪上读取最大的吸光值，以汞浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6.5测定移取一定量的试液(6.3)反应瓶中史，将溶液稀释至10ml，再加人2mL氯化亚锡溶液（4.9），迅速塞紧反应瓶，在测汞仪上测定空白及样品中汞的含量。7 分析结果的计算汞元素的含量以质量分数w计，数值以ug/g表示，按式（1)计算：(c-co)×V × 10-3w -.(1)mXV2式中:汞元素的含量，单位为微克每克（μg/g）；反应瓶中测得的汞的含量，单