YS 472.5-2005镍精矿、钴硫精矿化学分析方法　砷量的测定　氢化物发生　原子荧光光谱法.pdf

D 42YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 472.5-—2005镍精矿、钻硫精矿化学分析方法砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfideconcentrates-Determination of arsenic content-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry2005-05-18 发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布23 YS/T 472.5—2005·前言本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第5部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标推化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由江西铜业集团公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人：刘海东、张喆文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要验证人：许俐玲、夏珍珠、周伟。24 YS/T 472.5—2005镍精矿、钻钴硫精矿化学分析方法砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法1 范围本部分规定了镍精矿、钻硫精矿中砷量的测定方法。本部分适用于镍精矿、钴硫精矿中砷量的测定。测定范围：0.010%～1.00%。2方法提要试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸进行预还原，砷在氢化物发生器中，被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导人原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，按标准曲线法计算砷的含量。3试剂和材料·3.1氟化氢铵。3.2预硼氢化钾，优级纯。3.3氢氧化钾，优级纯。3.4#盐酸(p1.19g/mL)，优级纯。3.5石硝酸（pl.42g/mL），优级纯。3.67高氯酸(pl.67g/mL），优级纯。3.7盐酸(2+8)。3.8盐酸(1+1)。3.9氢氧化钾溶液（5g/L)。3.10硼氢化钾溶液（20g/L）：称取4g硼氢化钾（3.2)溶解于200mL氢氧化钾溶液（3.9）中。现用现配。3.11硫脲-抗坏血酸溶液(100g/L)：称取硫脲、抗坏血酸各10.0 g，以水溶解后，稀释至 100 mL，混勾。3.12砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷（≥99.9%），预先在100～~105℃烘1h，置于干燥器冷至室温于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（200g/L），盖上表Ⅲ，低温溶解，加5mL水，2滴酚酞乙醇溶液（1g/L），用盐酸(3.8)中和至红色刚消失后再过量2 mL，移人1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液 1 mL含 100 μg砷。3.13砷标准溶液：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.12)于1000mL容量瓶中，加人20mL盐酸(3.4),以水定容。此溶液 1 mL含 1 μg砷。3.14高纯氩气（含Ar≥99.99%）。4仪器原子荧光光谱仪，附砷特制空心阴极灯、屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。-检出极限：不大于0.l ng·mL-1精密度：用 20 ng/mL的砷标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强度25 YS/T 472.5—2005的 2. 0%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比,应不小于0.80。5 分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1砷的质量分数/试料量/试液总体积/次分取试液稀释体积/二次分取试液%gmL体积/mLmL体积/mL0. 010~0.10100.2002000. 1 ~1. 0010100:105.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，用水润湿，加人0.5g氟化氢铵（3.1)混匀，加10mL盐酸（3.4），盖上表血皿，低温溶解约2min，加10mL硝酸（3.5），继续溶解至无红色氮氧化物烟，取下稍冷，加3 mL高氯酸(3.6)混勾,加热并蒸至冒尽白烟,取下冷却。5.3.2加人5mL盐酸(3.4)，低温加热使盐类溶解，以水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。5.3.3将试液(5.3.2)于200 mL容量瓶中,以水定容。静置使溶液澄清。5.3.4根据样品中砷的含量，按表1准确移取部分上清液（5.3.3)于100mL容量瓶中，加水至体积约60mL，加人20mL盐酸（3.4)，加入10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.11)，以水定容，放置20min。5.3.5用硼氢化钾溶液（3.10)作为还原剂，盐酸（3.7)作为载流，氩气（3.14)作为屏蔽气和载气，于原子荧光光谱仪上，与系列标准溶液同时，测量试液（