YS_T 1075.1-2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第1部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1075.1-2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第1部分：铁量的测定1：10-二氮杂菲分光光度法Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium andmolybdenum-aluminium master alloys---Part 1 : Determination of iron content--1 , 10-Phenanthroline spectrophotometry2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1075.1-—2015前言YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分：第1部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：钼量的测定钼酸铅重量法；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第4部分：钒量的测定日电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：铝量的测定EDTA滴定法；第6部分：碳量的测定「高频燃烧-红外吸收法；第7部分：氧量的测定惰气熔融-红外法；第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。本部分为 YS/T 1075 的第 1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：西北有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司、西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、商洛天野高新材料有限公司、北京有色金属研究总院、东港市东方高新金属材料有限公司、大连融德特种材料有限公司。本部分主要起草人：禄妮、李波、刘雷雷、李建新、王晓艳、孙东芳、周金芝、白焕焕、薛丽英、周永贵、李满芝、孔令臣、张殿凯、张斌、于莹、刘颖、娄月、张德英。 YS/T 1075.1-—2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第1部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法1 范围YS/T1075的本部分规定了钒铝、钼铝中间合金中铁量的测定方法。本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中铁量的测定。测定范围：0.010%～0.50%。2方法提要试样用硫酸、硝酸溶解。在pH值4～6的弱酸性介质中,铁(II)与1,10-二氮杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。3 试剂3.1 硫酸(1十1)。3.2 硝酸(1+1)。3.3盐酸(1+1)。3.4盐酸羟胺溶液（100g/L）。3.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取500g乙酸铵用水溶解，加人20mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。3.61，10-二氮杂菲溶液（2g/L）：称取2g1，10-二氮杂菲试剂溶于100mL无水乙醇中，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。3.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（wFe≥99.99%）于200mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.3），低温加热至完全分解，加人5mL硝酸（3.2)氧化铁，继续加热驱除氮氧化物。取下，冷却，将溶液转移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含100 μg铁。此溶液1 mL含 10 μg铁。4　仪器分光光度计。5试样试样应粉碎，其粒度应小于500μm。1 YS/T 1075.1--20156分析步骤6.1 试料称取0.20g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加人10mL硫酸（3.1），10mL硝酸(3.2），盖上表皿，低温加热移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2分取10.00 mL溶液(6.4.1)于100 mL容量瓶中。6.4.3钒铝中间合金溶液加人5mL盐酸羟胺溶液(3.4），用水稀释至约20 mL，混匀。于沸水浴中加热1min，趁热加人10 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.5），混匀，使溶液蓝色消失。冷却后，加人5mL1，10-二氮杂菲溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。放置 20 min。6.4.4钼铝中间合金溶液加人5mL盐酸羟胺溶液（3.4），10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.5），用水稀释至约80 mL，混匀，加人5mL1，10-二氮杂菲溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。放置20 min。度，从工作曲线上查出相应的铁量。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL铁标准溶液(3.8),分别置于组 100 mL容量瓶中，以下按6.4.4进行操作。6.5.2移取部分溶液于3cm吸收血中，以标准系列中“零”浓度