离子色谱分析技巧.ppt

在浓氢氟酸和氟化铵中痕量阴离子基体消除 μS 1 2 70 -10 色谱峰: 1. 氯离子 0.80 mg/L 2. 硫酸根 0.06 12255 预分离柱: IonPacò ICE-AS1 (9 x 250 mm) 预分离流动相: 去离子水 流速: 1.0 mL/min进样量: 800 mL浓缩柱: IonPac AC10 (4 x 50 mm) 保护柱: IonPac AG10 (4 x 50 mm) 分离柱: IonPac AS10 (4 x 250 mm) 淋洗液: 40 mM NaOH/2.5 mM Na2CO3 流速: 1.0 mL/min 抑制器: ASRS? (自抑制?  循环模式) 检测器: 电导y μS 1 2 10 5 Minutes 15 20 10 -2 色谱峰:1. 氯离子 14.4 mg/L 2. 硫酸根 13.6 0 样品在线浓缩和基线消除 超痕量样品； 电场、核电场、微电子用水 高离子强度样品中的强保留离子； 水中高氯酸根 双氧水中痕量阴离子 防止双氧水对色谱柱造成损坏 高离子强度样品中的过渡金属； 海水中的过渡金属 离子色谱预浓缩系统 废液 浓缩柱 样品进 电导池 SRS 12698 分析柱 保护柱 废液 淋洗液进 色谱柱: IonPac? AS4A, 4-mm 淋洗液: 1.75 mM碳酸氢钠 2.5 mM 碳酸钠 流　速: 1.0 mL/min 检　测: 抑制电导 进样量: 80 mL 浓缩柱: TAC-2 色谱峰: 1. 氟离子 0.100 mg/L (ppb) 2. 氯离子 0.100 3. 亚硝酸根 0.500 4. 溴离子 0.500 5. 硝酸根 0.500 6. 磷酸根 0.500 7. 硫酸根 0.500 痕量阴离子标准用预浓缩方式 10826 Data from Hitachi Semiconductor America, Irving, TX, Saelens-Williams 7 0 1.0 12 0.0 μS 6 5 3 4 2 1 Minutes 6 装样: 2 mL基体冲洗: 1 mL of 10 mM Na0H 用预浓缩和基体消除,免试剂离子色谱高氯酸的分析—EPA方法314.1 外加水 废液 废液 保护柱 分析柱 ASRS? ULTRA II 抑制器 电导检测器 废液 Cryptand C1 浓缩柱 淋洗液发生 0.25 mL/min第1, 2, 和3步 原始方法 — AG16, AS16 (2 x 250 mm) 确认方法 — AG20, AS20 (2 x 250 mm) 自动进样器 3 2 1 2 Min 100 mM 色谱柱清洗 16 Min 65 mM 分析 12 Min 0.5 mM 高氯酸转移 时间 浓度. 功能 NaOH淋洗液发生 装样, 冲洗 进样 步骤 20590 12 用AS20色谱柱和Cryptand C1浓缩柱测定饮用水中痕量高氯酸根离子色谱的测定 21089 23 24 25 26 27 时间 1.43 1.58 μS Sunnyvale饮用水 加0.5 μg/L高氯酸根 Sunnyvale 饮用水 色谱柱: IonPac? AG20, AS20, 2 mm 浓缩柱: IonPac Cryptand C1, 4 x 35 mm 淋洗液: 氢氧化钠: 0.5 mM from 0–12 min, 65 mM from 12.1–28 min, 100 mM from 28.1–30 min. 淋洗源: EGC II NaOH罐  带CR-ATC 温 度: 35 °C 流 速: 0.25 mL/min 进样量: 2 mL 清洗体积: 1 mL (10 mM NaOH) 检 测: 抑制电导, ASRS? ULTRA II, 2 mm, AutoSuppression? 外加水 模式, 100 mA 色谱峰: 1. 高氯酸根 0.5 μg/L (ppb) 回收率 107.8% 1 13 20684 基体消除的离子色谱系统示意图 装样 浓缩/清洗 浓缩/清洗 进样 废液 样品 样品环 装样阀 样品进 废液 淋洗液进 浓缩柱 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 DXP泵 ATC-1 捕获柱 浓缩柱 对分析柱 DIH2O 高纯双氧水 色谱柱: IonPac? AG11-HC,  AS11-HC, 2 mm 淋洗液: 1 mM 氢氧化钠至  40 mM 氢氧化钠  在 60 min 流 速: 0.35 mL/min 进样量: 1 mL 检