溶胶共沸蒸馏与凝胶共沸蒸馏制备8YSZ纳米粉体对烧结性能的影响.pdf

第4卷增刊 过程工程学报 v01．4 Suppl． The 2004年8月 ChineseJoumaIofProcess Engineering Aug．2004 溶胶一共沸蒸馏与凝胶．共沸蒸馏制备8YSZ纳米粉体 对烧结·l生能的影响 范宝安1’2，朱庆山1 (1．中国科学院过程工程研究所多相反应开放实验室，北京，l00080；2．中科院研究生院，北京，100039) 摘要：本文采用溶胶一共沸蒸馏和凝胶．共沸蒸馏制各法出了一次粒径10nm的8YSZ(Y203稳定 粉体经分散后采用浸渍提拉的方法在多孔LSM(锰酸镧锶)基片上涂膜．薄膜的烧结实验表明：采用 溶胶．共沸蒸馏制备的粉体烧结活性很高，在12000c下烧结就实现了完全致密化：而采用凝胶．共 沸蒸馏制备的粉体烧结活性很差，13000C下10h仍未能烧结．造成这种差别的主要原因是凝胶．共 沸蒸馏制得的粉体存在着严重的硬团聚，文中对硬团聚产生的原因和机理进行了探讨，并提出了 一种避免硬团聚的方法． 关键词：YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)；共沸蒸馏：纳米粉体；烧结性能 1 前言 氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)是优良的氧离子导体，在氧化和还原气氛下都很稳定．是最常用的 后可以显著降低烧结温度【2】，提高电导率【3】． 纳米材料的制各方法有很多，其中化学共沉淀法因其简便，价廉，成份均匀而成为制备YSZ 纳米粉体的重要途径．但共沉淀法经常遇到颗粒硬团聚的问题，导致烧结温度升高，烧结活性变 差，严重影响了粉体的应用．采用共沸蒸馏可以有效地脱除胶粒之间的水分，防止硬团聚的形成【451． 但共沸蒸馏只能防止沉淀生成后形成的团聚，不能防止在水相中生成沉淀时的团聚．在氢氧化物 沉淀过程中，胶粒之间通过氧桥和羟基配位形成三维网络聚集体，聚集体的尺寸和强度随沉淀过 程中pH值增大而增大，即使采用共沸蒸馏工艺仍将形成一定数量的硬团聚．胶粒的聚集特征对粉 末的团聚状态有重要影响，因此要彻底消除硬团聚必须在沉淀初期对其进行预处理【6】．夏长荣等【7】 分散的YSZ粉体，但加HN03的作用机理尚不清楚． 本文采用同样的方法使氢氧化物由凝胶变成溶胶，并分别研究了溶胶和凝胶经共沸蒸馏和煅 烧后粉体的烧结性能．探讨了造成这两种粉体烧结性能显著差异的原因，指出了通过加酸反滴可 以破坏凝胶中的三维网络结构，使其变成溶胶再经共沸蒸馏和煅烧后就可以制备出完全无团聚的 纳米粉体． 2 实验部分 2．1粉体的合成和薄膜的制备 基金项目：863基金项目．编号为：2003AA3230lO 作者简介：范宝安(1977-)，男。山东省充州市人．博士研究生，化学工程 516 过程工程学报 第4卷 度为O．1mol／I。，Zr和Y的摩尔比满足Zr02：Y203=92：8)中滴加1mol几氨水至pH-9，生成白色氢 氧化物沉淀，沉淀水洗至3mol／L mL蒸馏水中，形成凝胶 AgN03检测不出Cl-，然后分散到100 悬浮液．将此悬浮液倒入500mL三口烧瓶中，加热到850C后缓慢滴加1 mol／LHN03，同时恒温 mL 回流直到形成半透明的氢氧化物溶胶．向制得的溶胶或凝胶中加入200 C4H90H，倒入自制的 分被脱除后，继续升温至C4H90H的沸点l (溶胶)粉体．将此粉体放入马弗炉中6000C煅烧2h，得到8YSZ纳米晶．将此晶体在含有表面活性 剂的水中分散0．5h后，