水合肼还原法制备超细镍粉.pdf

新疆有色金属 2002年 水合肼还原法制备超细镍粉 员江平 (新疆有色金属研究所鸟鲁木齐830000) 擅要 以水台肼为还原刺。以次亚磷酸钠为辅助还原荆，乙醇为分散剂，控制反应条件，对硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液反应生成的氢 氧化亚镍进行还原。制备平均粒径小于2斗m。主含量大于98％的超细镍粉。。 关键词水合肼还原次亚磷酸钠镍粉 超细镍粉主要用于生产移动电话、计算机、笔记 反应容器中，用去离子水溶解，持续搅拌加热到适当 本电脑、电动工具及其它电器设备中使用的多层陶瓷 温度，加入已配制好的NaOH溶液，加入一定量的无 电容器和这些行业所需的镍氢电池。目前超细镍粉 水乙醇，继续加热反应至Ni(OH)：充分形成，加人 的生产方法主要有电解法、羰基镍热分解法、气相沉 N：H。·H：0进行还原得到镍粉粗品。该粗品经过 淀法、水热氢还原法、水合肼还原等方法…拉1。随着 滤、洗涤、干燥得到平均粒径小于2p,m，主含量大于 市场对超细镍粉的需求量逐渐加大，对超细镍粉的研 98％的超细镍粉。 究也正向着更利于控制成本、更好实现的方向发展。 保护剂分散剂辅助 硫酸镍 还原剂 氢氧化钠 其中水合肼还原的方法因投入小，易实现，故围 绕该方法展开的工作较多，其区别主要在于辅助还原 剂、分散剂、保护剂等辅助试剂的选择不同。 氢氧化亚镍 ’本法是采用次亚磷酸钠作为辅助还原剂，无水乙 ——1—一 醇作为分散剂，控制反应条件，用水合肼(N：H。· H：O)对硫酸镍溶液和氢氧化钠溶液反应生成的氢氧 化亚镍进行还原，得到平均粒径小于2p,m，主含量大 粗镍粉 于98％的超细镍粉。 —T一 1 实验部分 匝芦 超细镍粉 1．1反应原理及工艺流程 水合肼还原制备镍粉的反应过程由两部分组成： 图1反应示意图 首先是NiSO。溶液与NaOH溶液反应生成Ni(OH)2，1．4结果测试 然后加人水合肼(N：H。·H：0)对其进行还原制得镍 粉。总反应方程式如下： 粒的形貌，选取具有代表性的视场进行拍照，得到其 J， 2NiS04+N2H4+4NaOH_2Ni形貌并测量其单体粒度。 +N2t+4H20+2Na2S04 用成都精新公司的JL一1166型激光粒度分析 1．2原料及实验条件 仪，进行镍粉平均粒径及粒度分布情况的测量。 原料：NiS04·6H20，NaOH，N2H4·H20，NaH2P02 2结果与讨论 ·H20，无水乙醇，NaHC03。 实验条件：Ni2+初始浓度：1．5M；NaOH加入量：过2．1关于主含量 量5％；N2H4·H20与NiS04·6H20的摩尔比：2：l； 采用本法制得镍粉的主含量最高达98．II％，如 Nail2P02·H20与NiS04·6H20的摩尔比：O．4：l。想达到99．5％以上，则需要变换方法。经分析，认为 1．3实验方法 影响主含量的主要因素是氢氧化亚镍，其次是磷。一 将称量好的NiS04·6H20、NaH2P02·H20置于