亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用.pdf

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第8期 2009年8月 ChineseJournalof lll3—1118 AnalyticalChemistry 亲水单分散聚合物基质阳离子色谱柱的制备及其应用 杨春霞1 贾磊娜1 龚波林“ 胡文治2 1(宁夏大学能源化工重点实验室，银川750021) ofBio．Functional SchoolofEnvironmentalEarth 2(Laboratory Chemistry，Graduate Science， Hokkaido 060-0810，Japan) University，Sapporo 摘要以自制5．0Izm单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球为基质，合成一种新型弱酸性阳离 子色谱填料。选用甲烷磺酸作淋洗液，在流速为1．0mI,／min时，对6种无机阳离子(Ij+，Na+，NHf，K+， M92+，Ca2+)和有机胺进行了良好分离。考察了淋洗液种类、浓度以及流速对6种无机阳离子分离的影响， 选择了合适的色谱分离条件。测得6种离子在一定浓度范围内具有良好的线性关系和低的检出限。将其用 于决明茶中阳离子的分析，4种离子在20min内完全分离，各离子标准加入回收率在96％～107％之间。此 色谱柱的分离效果与DionexIonPac@CSl2A商品柱接近，但分析时间缩短了44min。 关键词亲水单分散树脂，弱阳离子色谱，阳离子，有机胺，决明茶 1 引 言 离子色谱法(IC)是20世纪70年代发展起来的一种色谱技术，主要用于离子型化合物的分析与分 离。自1975年，Small等…提出离子色谱技术后，IC法逐渐在环境口]、食品[3】、医药HJ、石油化工【51和农 业等各个领域得到了广泛地应用。以硅胶和有机聚合物为基体的填料是离子色谱常用的填料。近年 来，阳离子填料中以硅胶为载体，采用聚马来酸包夹法合成的固定相【61发展较活跃，这种填料溶质易于 通过相对较大的孔与固定相上的活性位点接触，传质速率快，柱效高，但缺点是pH使用范围窄，从而在 一定程度上限制了离子色谱的应用。目前，有机聚合物离子色谱填料中以交联聚苯乙烯一二乙烯基苯 阳离子色谱填料主要有两大类：一种是以磺酸基为功能基的薄壳型或表面附聚薄壳型的离子色谱填 料曲】，这类树脂具有大孔结构，离子交换速度快，柱效高，但对H+选择性不高，不能同时分离碱金属、 铵和碱土金属离子；另外一种是以高交联度(55％)多孔PSt．DVB微球为基体，在表面接枝弱酸功能 基的高分子链【lo，11J，该填料用等度淋洗可同时分离一、二价阳离子，但制备工艺复杂，技术难度大。郭 奠茹等¨21以PSt—DVB微球为基质，采用化学改性的方法制备了一种新型阳离子色谱填料，成功地解决 了一、二价阳离子共洗脱的问题，但该树脂疏水性强，不适用于有机胺的分离；周玉芝等¨副采用Dionex IonPac CSl2色谱柱对低分子量有机胺进行了很好地分离，建立了C。以下10种有机胺的离子色谱分析 法。郑德敏等¨41使用有机酸作淋洗液，采用非抑制型离子色谱法对甲胺、乙胺和正丙胺进行了分离，取 得了满意的效果。 本研究以自制的5．0斗m单分散大孔亲水交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PcM∥。DM。)微球为基质，采用 化学键合法，制备一种新型弱酸性阳离子色谱固定相。采用等度洗脱，一次进样可同时分离6种一、二 价阳离子，并对有机胺有较好的分离效果。将其用于决明茶中4种阳离子的分离测定，与原子吸收法 (AAS)对照，测定结果基本一致。 2实验部分 2．1仪器与试剂 Dionex ICS-90离子色谱仪，DionexCSRS．I(4rain)抑制器，DionexIonP∽@CSl2A型商品柱 2008—12-04收稿；2009-03-26接受 本文系科技部国际科技合作重点项目(No．∞06DFA336∞)资助 ·E-mai