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01.01.1900 Autor Spectro CirOS ICP 光谱仪 : 培训课程 Inductively Coupled Plasma – ICP（电感耦合等离子体）- ICP Inductively Coupled Plasma - ICP Inductively Coupled Plasma - ICP 原子理论 CirOS 仪器 方法建立 ICP: 检查与维护 应用 Inductively Coupled Plasma = ICP 原子 包括： 带正电荷的质子，带负电荷的电子和不带电荷的中子。 Inductively Coupled Plasma = ICP 光量子的发射 获得额外能量的电子会跃迁到更高的能级。当它们跃迁回原来的能级时，就会发射出光量子。 Inductively Coupled Plasma = ICP DE = hv = hc/l DE = 两个能级之间的能量差 h = 6.6256 x 10-27 erg sec v = 频率 c = 光速 l = 波长 Inductively Coupled Plasma = ICP Inductively Coupled Plasma = ICP 电磁谱 ICP中的化学反应示意框图 原子及离子线 原子线 一个电子处于激发态的原子 离子线 已离子化的原子 剩余的电子被激发 一些元素的离子化势能 (eV) ICP-文献 A. Montaser, D. W. Golightly, Inductively coupled plasmas in analytical atomic spectrometry, Verlag Chemie (1992) P. W. J. M. Boumans, Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, John Wiley Sons (1987) R. K. Winge, V. A. Fassel et al., ICP-OES: An atlas of spectral information, Elsevier (1985) 发生器 (SPECTRO CIROSCCD) 功能: 能量传递给等离子气体 免维护， 27.12 MHz 最短的预热时间 (~ 15-20 min.) 功率范围: 700 W - 1700 W RF功率影响(SPECTRO CIROSCCD) ICP最低持续需求 足够激发的能量 足够的背景强度以获得良好的检出限 包含 1350 W-1450 W 能适应90 % 到 95 %的应用 发生器功率影响 电磁场 等离子体火炬 固定模式 3 个同心石英管 可拆卸模式 喷管可更换: 石英或氧化铝 发生器参数优化 气体流量的作用 雾化器压力的影响 EOP – 端视等离子体 端视(或轴向)等离子体 光谱仪 入射狭缝 光栅 出射狭缝 检测器 :线性 CCD 阵列 SPECTRO CIROSCCD: 光学系统 CCD 阵列双光栅光谱仪 光栅方程 线性CCD芯片阵列 CCD芯片功能 CCD芯片功能 每个象素读数 通过电压成比例放大及转化 试样进样系统 同心雾化器 交叉雾化器 改进型Lichte 雾化器 GMK 雾化器 Babington 雾化器 Burgener 雾化器 雾室 – 双通道 雾室 – 单通道 气旋式雾化器室 ICP-OES一般情况 比较方法，需要校准 标样与试样的基本保持一致 背景等效浓度-数值 BEC: 背景等效浓度 检出限 ? BEC/50 公式 常见单位 1 % 10 g/L 1 g/L 1,000 ppm 1 g/kg 1 ppm 1,000 ppb 1 mg/L 1 mg/kg 1 μg/L 1 ppb 1 μg/kg 扫描 空白污染 背景校正 干扰 光谱背景 连续背景 杂散光 分子键 (如： OH, N2, C, ZrO, WO等) 等离子体中原子、离子的谱线 (如：Ar, H, O, N等) 基体元素的谱线 杂散光 分子键 (如：OH, N2, C, ZrO, WO等) 等离子体中原子、离子的谱线 (如： Ar, H, O, N 等) 基本元素的谱线 智能分析软件 智能分析软件 : 仪器发生器参数 智能软件 : 仪器发生器参数 智能分析软件 : 方法开发 智能分析软件 : 方法开发 背景校正 标样和试样的基本不匹配 提高检出限水平的准确度 ICP-OES: 优缺点 优点 多元素同时分析 在0.02-50 μg/L 范围良好的检出限 精度高 (?r 1 %) 化学干扰及蒸发