企业标准4聚酯药用滴眼剂瓶2014.04.30.doc

ICS11.040.20 C21 Q/KTSW 河北昆泰生物科技有限公司企业标准 Q/KTSW 04—2014 聚酯药用滴眼剂瓶 2014 - 03 - 01发布 2014 - 05 - 02实施 河北昆泰生物科技有限公司发布 聚酯药用滴眼剂瓶 本标准适用于以聚酯（PET）为主要原料，采用注吹一次成型工艺生产的滴眼剂用塑料瓶。本标准不适用于单剂量的滴眼剂用塑料瓶。 【外观】 取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测，应厚薄均匀，表面光洁，色泽均匀，无突凹点，瓶体内壁光洁，无易脱落物。瓶口、瓶盖螺纹清晰、光滑。 【鉴别】 （1）红外光谱* 取本品适量，按照包装材料红外光谱测定法（YB第四法测定，应与对照图谱基本一致。 （2）密度 取本品2g，加水l00ml，回流2小时，放冷，80℃干燥2小时后，照密度测定法（YB测定，密度应为1.31～1.38（g/cm3）。 【密封性】 （1）取数个试瓶，在扭力55N·cm～80N·cm条件下，瓶口与瓶盖均应配合适宜，不得滑牙。 （2）取数个试瓶，先打开瓶子，然后旋紧瓶盖（试验用测力扳手将瓶与盖旋紧，扭力为55 N·cm～80N·cm），置于带有抽气装置的容器后，加挡板，用水浸没，抽真空到至真空度为20kPa，维持2分钟，瓶内不得有进水或冒泡现象。 【滴出量】取数个试瓶，装入标示容量的氯化钠注射液，擦干瓶口，先弃去前10滴，然后均匀收集50滴（10滴/min），平均滴出量应为0.05 ml±0.01ml。 【可见异物】 取本品数个，加氯化钠溶液至公称容量，旋紧，振摇1分钟，依法检查（中国药典2010版二部附录Ⅸ H），应符合规定。 【乙醛】依照气相色谱法（《中国药典》2010年版二部附录ⅤE）测定，不得过千万分之二。 色谱条件与系统适用性试验 乙基乙烯苯二乙烯苯共聚物为色谱柱；柱温130℃。理论板数应不低于500。 乙醛标准溶液的制备 取乙醛液1ml，置于250ml烧瓶中，加水100ml，加硫酸溶液（1→2）10ml，投入玻璃珠数粒，加热蒸馏，用装有少量水的烧杯手机馏出液，尾接管要插入水面以下，烧杯放在冰水浴内。收集溜出液约50ml，停止蒸馏。将烧杯内的溜出液转移至250ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀后，作为标准溶液，备用。 乙醛标准溶液的标定 精密量取上述馏出液10ml，置于250ml碘量瓶中，精密加入0.05mol/L亚硫酸氢钠溶液25ml，混匀后在暗处放置30分钟，精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，再在暗处放置5分钟。用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液1ml，继续滴定至无色。并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于22.03mgC2H4O。 乙醛含量的计划算（mg/ml）： C×（V样-V空）×22.03 10 C：硫代硫酸钠滴定液的摩尔浓度（mol/L） 供试品制备 取样品数个，剪碎，称取5g，置于250ml玻璃瓶中，用纯氮气冲洗并赶走瓶中的空气，然后迅速用聚四氟乙烯涂覆的橡胶塞密闭，置于23℃±2℃条件下恒温24小时。 对照品制备 用纯氮气冲洗并赶走250ml玻璃瓶内的空气，然后迅速用聚四氟乙烯涂覆的橡胶塞密闭，注入1μ1已知浓度（约1mg/ml）的乙醛溶液，40℃放置15分钟，使其完全挥发，取出后在23℃±2℃条件下放置30分钟。 测定 分别从供试品瓶及对照品瓶中抽取1ml～5ml砌体，注入气相色谱仪中测定，计算。 【溶出物试验】 取试瓶平整部分内表面积为600cm2，剪成3.0cm×0.3cm小块，置500ml具塞锥形瓶中，用水150ml振荡洗涤后，弃去洗液， 在30℃～40℃干燥后，再加入200ml注射用水，密塞。于70℃±2℃保温24小时后，取出，放冷至室温，即得试验液， 以同批水为空白液，进行下列试验： 澄清度 取试验液20ml，置50ml纳氏比色管中，依照澄清度检查法（《中国药典》2010年版二部附录ⅨB）测定，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓。 澄明度 依照卫生部澄明度检查法（WS1-362(B-121)-91）测定，应符合规定。 pH 变化值 取试验液与空白液各20ml，分别加入氯化钾溶液（1→1000）1.0ml，依照pH 值测定法（《中国药典》2010年版二部附录ⅥH）测定，二者差值不超过1.0。 易氧化物 精密量取试验液20ml，精密加入高锰酸钾滴定液（0.002 mol/L）20ml与稀硫酸1ml，煮沸3分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，另取