YS_T 1073-2015钯炭化学分析方法 铅、铜、铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1073-—2015钯炭化学分析方法铅、铜、铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of palladium-carbon-Determination of plumbum,cuprum and iron contents--Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准钯炭化学分析方法铅、铜、铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T 1073—2015*中国标准出版社出版发行北京市西城区三里河北街16号（100045）网址 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×1230 1/16印张 0.5　字数 10千字2015年9月第版　2015年9月第一次印刷*书号：155066·2-28979如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 1073-2015前言本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南)有限公司。本标准参加起草单位：陕西瑞科新材料股份有限公司、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、西北有色金属研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司。本标准主要起草人：任传婷、徐光、唐发静、蔡万煜、李青、马媛、戴云生、方卫、李光俐、甘建壮、朱武勋、阮桂色、史烨弘、张金娥、李娜、王芳、唐碧玉、刘成祥、周恺、龚昌合、陈燕。 YS/T 1073—2015钯炭化学分析方法铅、铜、铁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了钯炭中铅、铜、铁量的测定方法。本标准适用于钯炭中铅、铜、铁量的测定。测定范围：0.010%～0.10%。2方法提要试料经硝酸、高氯酸消解，直至活性炭消解完全后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各元素的质量浓度，计算铅、铜、铁量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。3.1 盐酸(p1.19 g/mL)。3.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.3 高氯酸(p一1.42 g/mL)。3.4硝酸(1+9)。3.5铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（铅的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL水，10mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，低温加热溶解。冷却至室温,转人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含1 mg铅。3.6铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（铜的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中，加人10mL水，10mL硝酸(3.2)，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解。冷却至室温,转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铜。3.7铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（Fe203的质量分数≥99.99%），置于100mL烧杯中,加人10mL水，10 mL盐酸(3.1)，盖上表面血，低温加热溶解。冷却至室温，转人 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铁。3.8铅铜铁混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、铜、铁标准贮存溶液（3.5、3.6、3.7）于100mL容量瓶中,用硝酸(3.4)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 μg铅、100 μg铜、100 μg铁。3.9氩气（体积分数≥99.99%）。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器工作条件参见附录A。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW；1 YS/T 1073—2015一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm;一仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。5 试样样品制备均匀，粒度应不大于0.074mm。6分析步骤6.1 试料称取试样 0.1 g～0.3g,精确至 0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)于150mL烧杯中，加人5mL硝酸(3.