水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法（修订版）.doc

PAGE . 《水质 氨氮等6个项目的测定 气相分子吸收光谱法》 编 制 说 明 目 录 1 引言……………………………………………………………………………………… 2 2 起草单位所做的工作…………………………………………………………………… 2 3 编制标准的原则………………………………………………………………………… 3 4 标准主要内容的说明…………………………………………………………………… 3 ⑴ 亚硝酸盐氮的测定…………………………………………………………………… 3 ⑵ 硝酸盐氮的测定……………………………………………………………………… 6 ⑶ 氨氮的测定…………………………………………………………………………… 8 ⑷ 凯氏氮的测定 ……………………………………………………………………… 10 ⑸ 总氮的测定 ………………………………………………………………………… 11 ⑹ 硫化物的测定 ……………………………………………………………………… 12 1 引言 气相分子吸收光谱法（以下间称GPMAS）是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。它具有测定结果准确可靠、测定成分浓度范围宽、抗干扰性能强、不受样品颜色和混浊物的影响，不需要进行复杂的化学分离；所用化学试剂少，不使用有毒特别是易致癌的化学试剂，是一种不产生二次污染的新颖分析技术。 宝钢环境监测站始于1988年，先后研究开发出GPMAS快速测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的专利方法。上报中国环境监测总站及时组织了方法验证后，国家环境保护局监督管理司于1995年4月8日发布“环监测〈1995〉079号文”，将两方法作为“水和废水监测分析方法”第三版的补充方法推广使用。之后，根据两方法原理引伸出氨氮、凯氏氮、总氮的方法，并在国内、外硫化物GPMAS的基础上，研制出更加实用的硫化物GPMAS。这一系列方法经一些分析监测单位多年应用考察和中国环境监测总站组织的方法验证及专家审定后，纳入“水和废水监测分析方法”第四版为“B”类方法。 为使这种分析技术得到更好地推广应用，宝钢环境监测站通过中国环境监测总站向国家环保总局科技标准司提出申请：“将氨氮等6个项目的气相分子吸收光谱法”列为“国家环境监测标准方法”。国家环保总局办公厅于2004年6月22日发布“环科函200433号文”，授权开展方法验证工作及起草标准方法文本等。 按照国家环保局33号文件精神及中国环境监测总站的安排，由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草《水质 氨氮等6个项目的测定 气相分子吸收光谱法》标准分析方法，组织和施实方法验证工作。宝钢环境监测站与国家环境监测总站商定协作验证单位、测试基准、水平范围，发放统一的标准样品，并负责方法验证的技术指导和对验证数据的统计分析。 参加协作验证的单位有苏州市环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站等5家单位。 2 标准起草单位所做的工作 2.1 进行标准分析方法的调研、查阅文献、收集资料、确定建立标准分析方法的技术路线。 2.2 将氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、总氮及硫化物的气相分子吸收光谱法与现有国标方法进行对比分析和实验验证，确定分析结果准确可靠、具有推广应用价值的标准方法。 2.3 制订实验方案，进行分析方法研究实验，提出方法研究报告。 2.4 组织并参加方法的验证，担任协作验证实验的技术指导，对验证数据进行统计分析。 2.5 起草标准分析方法的征求意见稿及编制说明。 3 编制标准的原则 3.1 根据国家环保总局和中国环境监测总站的要求，《水质 氨氮等6个项目的测定 气相分子吸收光谱法》标准分析方法要简便快速、结果准确、具有可比性、技术先进、安全可靠、所用仪器和试剂适合我国国情，便于推广应用。 3.2 标准方法的精密度实验，按照国家《水和废水监测分析方法的标准化程序》（GB 6379—86）规定执行。 3.3 本标准分析方法，参考了1973年以来国、内外大量有关气相分子吸收光谱法的研究报告，结合我国现行国标方法进行研究制定。 4 标准主要内容的说明 4.1《亚硝酸盐氮的测定 》 4.1.1检出限及适应范围 本方法检出限是通过6个实验室各测得一批（6个）空白样的标准偏差。以3倍标准偏差除以校准曲线斜率及测定体积，得出各实验室方法检出限。然后对每个实验室得到的检出限进行统计计算，取实验室间最大值作为方法的检出限。根据6个实验室验证数据，最后得出方法的检出限为0.002mg/L（见表1）。 这一检出限低于现行方法的检出限，能满足实际监测需要。 表1 检出限测量数据 实验室 (数) 检出限 (mg/L) 6次空白测定值 (标准偏差