QB_T 4340-2012鞋类 化学试验方法 重金属总含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 61.060分类号：Y78备案号：36743-2012中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4340 -- 2012鞋类化学试验方法重金属总含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Footwear-Chemical test method-Total heavy metal content-Inductively coupledplasma emission spectroscopy2012-05-24 发布2012-11-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T 4340-2012前 言本标准按照 GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口。本标准起草单位：嘉兴市皮毛和制鞋工业研究所、金猴集团有限公司、温州泰马鞋业有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。本标准主要起草人：庄莉、谷方国、王先豪、刘显奎、马琳、姜苏杰。 QB/T 4340-2012鞋类化学试验方法重金属总含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了鞋类产品和鞋类部件中重金属总含量的试验方法一电感耦合等离子体发射光谱法1)对九种重金属铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）和汞（Hg）含量的测定方法。本标准适用于所有鞋类和鞋类部件。GB/T29292一2012表1中规定了含有该物质的材料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T22049鞋类鞋类和鞋类部件环境调节及试验用标准环境GB/T29292－2012鞋类　鞋类和鞋类部件中存在的限量物质3原理样品经微波消解后，将消解液定容，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）和汞（Hg）等重金属的浓度，计算出试样中重金属的总含量。4　 试剂4.1除非另有规定，使用分析纯试剂。配制用水应符合GB/T6682一2008规定的二级水或相当纯度的水。4.2硝酸，优级纯，密度为1.4g/mL。4.3过氧化氢，优级纯（30%）。4.4重金属标准储备溶液：铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钴（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）、汞（Hg）重金属标准储备溶液可使用标准物质或按照下列方法配制，如出现浑浊、沉淀或颜色变化，应重新配制。储备溶液应在15℃～25℃下避光保存，有效期6个月。4.4.1砷（As）标准储备溶液（100μg/mL）：称取恒重的三氧化二砷（As203）0.132g，温热溶于1.2mL氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.2镉（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.203g氯化镉(CdCl2·5/2H2O)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.3钴（Co）标准储备溶液（1000μg/mL）：称取2.630g无水硫酸钴[(CoSO4·7H2O)于500℃～550℃灼烧至恒重]，加入150mL水，加热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。1）电感耦合等离子体发射光谱法一般简称为ICP-OES。1 QB/T 4340-20124.4.4铬（Cr）标准储备溶液（100ug/mL）：称取0.283g重铬酸钾(KzCrO)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.5铜（Cu）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.393g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.6镍（Ni）标准储备溶液（100-μg/mL）：称取0.448g硫酸镍(NiSO46H2O)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.7铅（Pb）标准储备溶液（100μg/mt）：称取0.160g硝酸铅[(Pb(NO3)2)]，用10mL硝酸溶液（1+9)溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度。4.4.8锑（Sb）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.274g酒石酸锑钾(C4H4KOzSb·1/2H2O)溶于10%盐酸溶液，移入1000mL容量瓶中，用10%盐酸溶液稀释到刻度。4.4.9汞（Hg）标准储备液（100μg/mL）：称取0.1354g氯化汞（HgCl²）置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸溶液（1+1），低温加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，补加40mL硝酸溶液（1+1）、5.0%重铬酸钾溶液20mL，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，此溶液为100