SN_T 3546-2013食品接触材料 金属材料 食品容器内壁环氧树脂涂料中游离甲醛的测定 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3546—2013食品接触材料金属材料食品容器内壁环氧树脂涂料中游离甲醛的测定液相色谱法Food contact materialsMetal materials-Determination of free formaldehyde of epoxy resin coatings for inner wall of foodcontainer-High performance liquid chromatography2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准食品接触材料金属材料食品容器内壁环氧树脂涂料中游离甲醛的测定‧液相色谱法SN/T 3546-2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16　印张 0.5　字数 10 千字2013年8月第一版反　2013年8月第一次印刷印数 1--1 600*书号：155066·2-25793 SN/T 3546--2013言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马增梅、窦辉、张旭龙、田延河、王小平、全小盾、李江、刘俊。1 SN/T 3546—2013食品接触材料•金属材料食品容器内壁环氧树脂涂料中游离甲醛的测定液相色谱法1范围本标准规定了金属食品容器内壁环氧树脂涂料中游离甲醛的液相色谱测定方法。本标准适用于金属食品容器内壁球氧树脂涂层中游离Ⅲ醛迁移食量的驾析，方法测定低限0.010mg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5009.69食品罐头内壁球氧酚醛涂料卫生标准的分析方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样在95℃水溶液下浸泡30mj浸泡液中游离甲醛和2.4基苯肼发生衍生化反应形成相应衍生物，衍生物在液相色谱条件下6勺离：采朋外标法定量4 试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，永为GB/T6682规定4.1乙腈：色谱纯。4.2二硝基苯肼(DNPH)溶液:将 0. g1)NPHI溶解在 100磷酸质量分数85%）中。DNPH在乙腈（4.1)-水（1十4，体积比）溶液中重结晶。重缆晶苏法：将DNPH溶解在25mL乙腈（4.1）中，如溶解不好，可适当加热，溶解的溶液过滤后加人75mL水，过滤收集结晶的DNPH,在真空干燥箱中干燥，密封避光保存。4.3甲醛标准溶液：国家标准物质，0℃～4℃保存。4.4甲醛标准储备溶液：准确移取-定体积甲醛标准溶液（4.3)到预先加人50mL水的100mL容量瓶中，混合并用水定容。该溶液为标准储备溶液，储备溶液浓度为100μg/ml。.密封冷藏保存，保存期1个月。4.5甲醛标准工作溶液：准确移取1.00ml.甲醛标准储备溶液（4.4）于预先加人50mL水的100mlL容量瓶中，混合并用水定容。溶液浓度为1.00μg/mL，溶液现配现用。5 仪嚣5.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器或相当的检测器。 SN/T 3546-20135.2带温度控制的水浴装置，控温精度土1℃。5.3真空干燥箱。5.4玻璃砂芯漏斗。5.5膜过滤器，聚酰胺膜,0.45 μm。5.6分析天平,精度0.1 mg。6试样制备6.1取样取样方法按照GB/T5009.69规定进行。6.2制备及处理6.2.1涂层试样将涂层容器裁成一定尺寸，用肥皂水或洗衣粉在涂层表面刷5次；在无涂层面来回刷10次。用自来水冲0.5min，再用水清洗3次，晾干备用。将经处理的试样放置在合适的玻璃容器中，加人~一定量水浸泡液，浸泡液量按涂层面积每平方厘米加2mL计算。将玻璃容器密闭，在水浴95℃漫泡30min。浸泡液倒人硬质玻璃容器备用。6.2.2成型试样取同批号被测空罐容器3个～4个，用肥皂水或洗衣粉在涂层表面刷5次，用自来水冲0.5min，再用水清洗3次.晾干备用。将经处理的试样加人水至容器口0.6cm～0.7cm处·盖好外盖，外加锡纸或无甲醛铝胶袋扎紧，在95℃水浴中浸泡30min，漫泡液倒人硬质玻璃容器备用。7 分析步骤7.1高效液相色谱条件下列条件仅为推荐参数：a）色谱柱：Ci:反相色谱柱带保护柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;b）柱温：常温;c）流动相：乙腈（4.1）-水（3十