NY_T 2420-2013植株全钾含量测定 火焰光度计法.pdf

ICS 65.020.01B 05NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2420—2013植株全钾含量测定火焰光度计法Determination of total potassium in plant-Flame photometry method2013-09-10 发布2014-01-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2420—2013前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位为：全国农业技术推广服务中心、农业部肥料质量监督检验测试中心（石家庄）、农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（郑州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）、江西省土壤肥料技术推广站。本标准主要起草人：辛景树、郑磊、王小琳、任意、钟杭、丁蕾、季天委、刘淑桥、马红菊、魏玉娟、边武英、明亮。1 NY/T2420—2013植株全钾含量测定火焰光度计法1范围本标准规定了使用火焰光度计测定植株全钾含量的方法。本标准适用于植株中全钾含量的测定。2规范性引用文件下列标准对于本义件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用义件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本义件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理植株样品经硫酸一过氧化氢消煮后，溶液中钾浓度与发射强度成正比关系，用火焰光度计测定。4仪器和设备4.1火焰光度计。4.2消煮炉。4.3电子天平。4.4鼓风干燥箱。5试剂和溶液所有试剂除注明外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级及以上水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。5.1 硫酸:o(H,S(),)=1.84g/ml。5.2过氧化氢:g(H())≥30%（优级纯）。5.3钾标准贮备液Lp（K）=1000mg/1]：准确称取经110℃干燥2h的氯化钾（优级纯）1.9067g.用水溶解后，定容至1000ml。5.4钾标准溶液Lo(K）=100mg/L]：吸取10.00ml.钾标准贮备液（5.3）.定容至100ml。6分析步骤6.1样品制备6.1.1预处理采集到的植株如需洗涤，应在刚采集的新鲜状态时先用湿棉布擦净表面污染物；然后.用水淋洗1次～2次后，尽快擦干。6.1.2新鲜植株制备样品将新鲜植株剪碎，用四分法缩分后.立即在80℃～90℃鼓风干燥箱中烘15min～30min杀青，降温至60℃～70℃，烘干至易磨碎状态。样品稍冷后立即粉碎.使之全部通过0.25mm筛.密封备用 NY/T2420—-20136.1.3风干植株制备样品将植株剪碎.用四分法缩分后铺成薄层.在60℃～70℃的鼓风干燥箱中干燥约12h至易磨碎状态，样品冷却后立即粉碎，使之全部通过0.25mm筛.密封备用。6.2试液制备6.2.1从6.1操作所得样品中称取试样0.25g~0.5g（精确至0.0001g).置于消煮管底部（勿将样品黏附在管壁上)。6.2.2用水将样品浸润.10min后加入8ml.硫酸（5.1)，轻轻摇匀.在管口放置一弯颈小漏斗.静置2h以上。6.2.3在消煮炉内250℃条件下，加热约10min。当消煮管冒出大白烟后，再将消煮炉升温至380℃，至消化溶液呈均匀的棕褐色时取下。稍冷却后，逐滴加约2mL过氧化氢（5.2）至消煮管底部，摇勺。再加热至微沸.持续约10min，取下冷却，再加过氧化氢（5.2）.继续消煮。如此重复多次，过氧化氢滴入量逐次减少，消煮至溶液呈清亮.再加热30min以上，以赶尽剩余的过氧化氢。6.2.4将消煮管取下，冷却至室温后，用少量水冲洗漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液转移至100ml容量瓶中，冷却后定容，摇匀.干过滤后备测。6.3试样测定吸取6.2步骤中所得试样溶液10.00mL～20.00mL放人50mL容量瓶中，定容。与标准溶液系列同条件下进行测定。6.4空白试验除不加试样外，其他步骤按6.2和6.3的规定操作。6.5标准曲线绘制用移液管分别吸取钾标准溶液（5.4）0.00ml、1.00ml、2.50ml、5.00mL、10.00ml和15.00ml，分别置人50ml容量瓶中，加入与试样测定同体积的空白消煮液，定容，即得钾含量分别为0.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L和30.00mg/L的标准溶液。用火焰光度计测定，绘制标准曲线。7水分含量测定从6.1操作所得样品中称取试样2g（精确至0.001g），置于已知质量的铝盒或称