胶体化学-BET比表面吸附实验.ppt

BET法测试粉体比表面积 气体吸附法测定比表面积 原理 依据气体在固体表面的吸附特性，在一定压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并存在确定平衡吸附量。 本实验过程 以N2为吸附气，He为载气，两种气体按照 一定比例混合，使N2达到指定相对压力，在液氮温度下，流经样品颗粒，粉体样品会对N2吸附而载气不会被吸附，等到吸附饱和后，通过脱吸附过程检测吸附N2量，进而计算样品的比表面积。 BET公式 BET理论计算由Brunauer、Emmett、Teller三位科学家由经典统计理论推导得出，BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V之间的数量关系，为比表面积测定提供理论基础。 氮吸附法 当粉体表面吸附一层氮分子时，粉体比表面积（Sg）： Vm:样品表面单层吸附量（ml） N：阿伏伽德罗常数（6.02×1023）1mol气体分子数 σ：每个单分子所占横截面积（0.612nm2） W：样品的重量（g） (注：在标准状态下，1mol气体的体积为22.4L或22400ml） 将N和σ具体数据代入上式，得到氮吸附比表面积基本公式： 因为实际气体并非单层吸附，实际吸附量V与单层吸附量Vm关系就是BET方程： V：单位重量样品表面氮气实际吸附量，以体积表示（ml） Vm：单位重量样品形成单分子吸附层所对应氮气量，以体积表示（ml） P：氮气分压 P0：在液氮温度下氮的饱和蒸汽压 BET公式使用于（P/P0）在0.05~0.35之间范围内，在此范围内，P/V（P0-P）对（P/P0)作图为一条直线，且1/（斜率+截距）=Vm，因此，在0.05~0.35之间选择4~5个不同（P/P0)测出每个氮气分压下氮气吸附量V，并用P/V（P0-P）对（P/P0)作图，由图中直线斜率和截距求出Vm，再根据Sg公式求出比表面积。在BET公式中，C反应材料吸附特性的常数，C越大吸附能力越强。 设备 实验步骤 1、开气：打开N2 和He开关。（气体要先开 后关），气压调到0.25MPa。 2、称样：装到U型管的小肚子的1/2-1/3. 3、装样：将垫圈套到距上端0.4cm处。 样品比表面积（m2/g） 1 1-10 10-100 100 装样重量(g) 1.5 0.8-1.5 0.4-0.8 0.4 4、倒液氮：先加少量液氮将保温杯冷却， 然后将液氮加到距杯顶1cm处。 5、打开仪器开关，设置N2 和He，试样设 置和录入，点确定。 P/P0 N2流量 He流量 总流量 0.34 23.1 46.9 70 0.30 20.4 49.6 70 0.25 17 53 70 0.20 13.6 56.4 70 0.15 10.2 59.8 70 0.10 6.8 63.2 70 0.06 4.1 65.9 70 6、吸附：将六通阀调到预备档，点吸附开 始，马上将升降台上升，吸附曲线平了 后吸附饱和，数显TCD数显表数值为0， 若不为0就手动调到0. 7、脱吸附：点吸附停止键，马上点脱附开 始，并将六通阀调到测量档。 出现第一个虚拟峰，最终TCD表为零， 若不为零，要手动调零。 8、将六通阀调至预备档，然后马上将第一 个液氮杯放下，脱吸附至数显表值为0. 9、依次测完四个样的脱吸附。 10、改变N2 、He比值，重复上述操作， 选取最少四个比值点进行试验，并进行结果分析. 思考问题 1、BET吸附试验中载气的作用。 2、粉体的比表面积与粉体性能的关系。 注意事项 1.注意人身安全 2.注意仪器安全