离子液体的合成及其溶解性能研究.pdf

年第 期 年 月 2010 1 甘肃石油和化工 2010 3 离子液体的合成及其溶解性能研究 党延树 （ 中国石油庆阳石化公司， 甘肃庆阳 745115 ） 摘要：采用正交实验法考察了重要中间体溴化 丁基 甲基咪唑（ 简称［ ］ ） 离子液 1- -3- BMIM Br 体的最佳制备条件，得出本实验最佳反应条件：温度为90 ℃ ， 甲苯为溶剂，溴代正丁烷与 1- 甲基咪唑的摩尔比为1 ∶ 1。 进一步合成了三种烷基咪唑类离子液体，并考察了对不同极性溶 剂的溶解性能。 关键词：离子液体；正交实验法；溶解性能 1 概述 传统化学反应及相关的化学工业是当今世界环境严重污染的主要来源，针对易挥发性有机溶剂 （VOC ）产生的污染，解决方案包括两大类：一是选择无溶剂的工艺路线；二是选择无污染的溶剂，如 离子液体、水、超临界流体等。 其中离子液体具有不易挥发、稳定性好、溶解范围很广、易分离等优点 ［1］ 而有望成为传统有机溶剂的有效替代品 。 因此，人们把越来越多的精力和财力投向这类新型溶剂 的研究之中。 ［ ］ 2～6 目前，离子液体已经在电化学、有机合成、化学分离等领域显示出令人满意的效果 。 研究绿 色溶剂离子液体的溶解性能，将有助于离子液体在化学分离及化学反应中的应用研究。 笔者通过正交实验考察了重要中间体溴化 丁基 甲基咪唑（简称［ ］ ）的最佳制备条 1- -3- BMIM Br 件，进一步合成了溴化 丁基 甲基咪唑氯铝酸盐（简称［ ］［ ］）、 丁基 甲基咪唑 1- -3- BMIM BrAlCl3 1- -3- 氯铝酸盐（简称［ ］［ ］）和 丁基 甲基咪唑四氟硼酸盐（简称［ ］［ ］），并测定了 BMIM AlCl4 1- -3- BMIM BF4 离子液体在不同极性溶剂中的溶解行为。 2 实验部分 2.1 实验原料 N- 甲基咪唑（AR ），Aldrich 公司出品；溴代正丁烷（CP ），购自国药集团化学试剂有限公司；氯代 正丁烷（CP ），上海实验试剂有限公司产品；1,1,1-三氯乙烷（CP ），国药集团化学试剂有限公司出品； 甲苯（AR ），购自天津市福晨化学试剂厂；无水三氯化铝（CP ），天津市博迪化工有限公司产品；氟硼 酸钠（AR ），购自中国上海三友化学试剂厂。 2.2 离子液体的合成 ［ ］ 的合成：将干燥并经蒸馏的 ， ， 三氯乙烷（或甲苯）、 甲基咪唑和溴代正丁烷加 BMIM Br 1 1 1- N- 入干燥的圆底烧瓶中，磁力搅拌下加热进行温和回流。 搅拌下反应2～3 h 后冷却至室温。 反应产物 经分层除去大部分的溶剂，再经过减压蒸馏，得到黄色黏稠液体。 ［BMIM ］Cl 的合成：类似于［BMIM ］Br 的合成，用氯