SH 0246-1992轻质石油产品中水含量测定法(电量法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0246--92轻质石油产品中水含量测定法代替SY2411-80(88)(电量法)1主题内容与适用范围本标准规定了用电量法测定试样中水含量的方法。本标准适用于轻质石油产品，测定水含量的范围从ippm到90%（m/m）。2引用标准GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）GB/T1885石油计量换算表3方法概要以三氮甲烷、甲醇和卡氏试剂为电解液，用2～5mL试样可定量的检出1ppm的水。电量法测定微量水的原理，是基于在含恒定碘的电解液中通过电解过程，使溶液中的碘离子在阳极氧化为碘：阳极:21-2e→I2所产生的碘又与试样中的水反应：H20+I2+SO2+3C,HsN→2C,HsN·HI+CsHsN·SO生成的硫酸吡啶又进一步和甲醇反应：C,HsN · SO-+CH,OH-*CsH,N · HSO,CHs反应终点通过一对铂电极来指示，当电解液中的碘浓度恢复到原定浓度时，电解即自行停止。根据法拉第电解定律即可求出试样中相应的水含量。4仪器4.1库仑滴定仪：能供给50mA电解电流，并有延时开关、正负补偿电路、桥流调节等装置。4.2电解池（见图1）：电解池外壳为直径60mm、高70mm的玻璃圆筒，上部分别焊接-个19号和个14号标准磨口，供定装电极之用。在19号阴磨口下焊接一个直径为18mm的玻璃管。下部用5号磨砂玻璃封闭，其长度控制在自玻璃管底部到电解池底部的距离在10mm左右为宜。然后在玻璃管内部紧靠磨砂玻璃上面焊接一个铂丝网作为电解阴极，在磨砂玻璃下面焊接一个同样大小的铂丝网作为电解阳极。阳极室和阴极室通过半透膜（磨砂玻璃）相隔离，半透膜可防止溶液特别是碘的扩散，但能使电子通过。14号阳磨口下平行焊接两个面积为0.7cm²的铂片，间距为0.5～1cm之间，作为指示电极。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准66 SH/T 0246-92图 11—指示电极，2电解电极?3--铂网：4铂片；5--搅拌棒电解池上部有一进样口，用翻边橡胶塞封闭，试样可用注射器穿过橡胶塞注入，在进样过程中，为了保持电解池内部的压力始终处于平衡状态，在电解池上部留有一个排气孔，经干燥管与大气相通。在阳极室内放一电磁搅拌以保证溶液混合均匀，各标准磨口处均涂以真空润滑脂。4.2.1电磁搅拌器：附搅拌摔。4.2.2取样瓶（图2)：250mL。4.2.3注射器：1,2,5,50mL。4.2.4微量注射器：0.5μL。图 21,2一螺旋夹67 SH/T 0246--925试剂5.1无水甲醇：分析纯。5.2吡啶：分析纯。5.3碘：分析纯。5.4三氟甲烷：分析纯。5.5二氧化硫：可用钢瓶装或将亚硫酸钠（或亚硫酸氢钠）240g放入2L圆底烧瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫气体，使用前需经硫酸脱水。6 准备工作6.1卡氏试剂的配制甲液：将50g碘溶于80mL吡啶中不停摇动，使碘全部溶解。然后加入260mL无水甲醇，此时溶液出现橙色结晶物。乙液：在40mL吡啶中通入经干燥后的二氧化硫，总体积为120mL的橙色溶液。在冰浴中将乙液慢慢滴入甲液中，此时甲液结晶物慢慢溶解即得深褐色卡氏试剂。待溶液冷却到室温后再塞紧瓶塞保存在干燥器内，稳定24h后方可使用。注意：配制、稀释和使用卡氏试剂时，应在通风良好处进行。卡氏试剂有较强的腐蚀性和较大的毒性，使用时应避免皮肤接触及吸入体内。6.2电解液的配制6.2.1阳极电解液：按三氯甲烷：甲醇：卡氏试剂=3：3：1的比例混合均匀装入具塞棕色瓶中保存。注：若溶液呈浅黄色或显示含过量水，可适当加入浓卡氏试剂以消耗溶剂中带入的水分。但卡氏试剂的用量不得超过20mL，否则需重新选择含水较少的溶剂或浓卡氏试剂配制电解液。6.2.2阴极电解液与阳极电解液相同。6.3仪器调试.6.3.1.在预先干燥的电解池阳极室内放入搅拌棒，再分别在阳极室加入70mL，阴极室加入2mL电解液。盖好滴定池帽，在磨口处均涂以真空润滑脂以防止吸湿，使电解池处于密闭状态以备使用。6.3.2将250mL取样瓶用蒸馏水洗净，连同硅橡胶管放在烘箱中于120℃烘3～4h，取出放在干燥器中，冷却至室温。取样前与大气相通的导管应加分子筛保护。6.3.3.仪器操作步骤以YS-2A型为例。打开仪器电源开关和搅拌器电源开关。将“工作-延时”开关放在“工作”上，“工作选择”按下“自动”键盘，调给定旋钮在7～8之间，增益旋钮放在最大值，“表头切换”键盘按下“测量1”或者“测量2”，此时若电解液含过量碘，微安表指针不启动，指在“0值处放大器无讯号输出。6.3.4，向电解池注入适量含水甲醇直到电解池处于微湿状态，微安表指针应慢慢偏向最大值。放大器开始进入工作状态，此时数码管开始记录电解电量。如果要观察输出电流准确值，可按下“表头切换”