SH/T 0695-2000发动机油挥发度测定法(气相色谱法).pdf

SH/T0695- 2000 .JJ . ，曰 ‘， 91J 舀 本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD5480一1995《发动机油挥发度气相色谱测定 法》。 本标准与ASTMD5480一1995的主要差异是: 本标准采用ASTMD5480-1995引用标准时，采用我国相应的现行标准;对我国无相应等效标准 的，在本标准中写人引用的实质性内容。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人:由源鹤、金坷。 1932 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0695- 2000 发动机油挥发度测定法 (气相色谱法) Standardtestmethodforengineoil volatilitybygasduromatography 1 范围 1.1 本标准规定了发动机油371℃挥发度的气相色谱测定方法。本标准适用于含有不必由气相色谱 柱洗脱出来的高分子量组分的发动机油。本标准也能用于在238℃和371℃之间任何温度的油品挥发 度的测定。 1.2 本标准限于初馏点高于238℃的试样。 1.3 本标准使用Si单位制。 1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建 议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非标准中另有明确规定，下述引 用标准应是现行有效标准。 SH/T0558 石油馏分沸程分布测定法(气相色谱法) 3 方法概要 将含有内标的试样与稀释过的正二十四烷溶液混合，然后注射至气相色谱仪。使用可重复的程 序升温速率升高柱温，并记录整个运行时间内色谱图下的面积。利用含内标的正构烷烃以及正二十 四烷的保留时间和沸点数据，以线性回归的方法计算371℃的保留时间(RT)。将内标的面积响应(面 积/克)对371℃保留时间测定的试样面积进行关联，以获得油品在371℃的挥发质量百分数。 4 意义和应用 4.1 测定发动机油在371℃的挥发度是某些润滑油产品规格的要求。 4.2 本标准能用于终馏点超过SH/T0558标准规定范围的润滑油产品挥发度的测定。 5 仪器 5.1 色谱仪 具有下列特点的任何气相色谱仪均可使用。 5.1.1 柱炉 柱炉需要具有升温至400℃的能力。 5.1.2 *XI器 国家石油和化学工业局2000-09-11批准 2001-01-01实施 1933 SH/T 0695- 2000 火焰离子化检测器要求能在405℃连续操作。 5.1.3 程序升温控制器 色谱仪必须具有超过本标准所需温度范围的可重复线性程序升温能力。 5.1.4 进样系统 进样系统必须提供柱上进样或相当的进样能力，例如程序升温无分流注射。 5.1.5 压力与流量控制器 色谱仪必须装备在通过程序升温时能保持载气流量恒定的稳压与稳流设备。 5.2 色谱柱 12m长，0.53= 内径，0.15Nin液膜厚度的非极性的聚二甲基硅烷改性硼碳硅烷键合相色谱柱， 或者能耐所用高温，并能满足7.3规定分离要求的相当的色谱柱。 5.3 积分仪 为检测色谱图下面的累加面积必须的工具。可以使用计算机或电子积分仪来完成。一个定时设 备能用于记录设定时间间隔的面积。使用相同的定时设备测量内标组分和正二十四烷的保留时间。 测得的最大信号必须在测量系统的线性范围之内。 5.4 微量注射器