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材料分析(EDS)实验报告.pdf

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精品 材料专业实验报告 题 目: 电子探针能谱( EDS)元素分析实验 学 院: 先进材料与纳米科技学院 专 业: 材料物理与化学 姓 名: 学 号: 1514122986 2016 年 6 月 30 日 - 可编辑 - 精品 电子探针能谱( EDS )元素分析实验 一、 实验目的 1. 了解能谱仪( EDS )的结构和工作原理。 2. 掌握能谱仪( EDS )的分析方法、特点及应用。 二、 实验原理 在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪( EDS )是一个重要的附件,它同主机共用一 套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、 面分析、 线分析。它的主要优 点有: (1 )分析速度快,效率高,能同时对原子序数在 11 — 92 之间的所有元素(甚至 C 、 N 、O 等超轻元素)进行快速定性、定量分析; (2 )稳定性好,重复性好; (3 )能用于粗糙 表面的成分分析(断口等) ;(4 )能对材料中的成分偏析进行测量,等等。 (一)EDS 的工作原理 探头接受特征 X 射线信号→把特征 X 射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→ 放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量 (波长)X 射线的脉冲信号按高度编入不 同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。 (二)EDS 的结构 1、探测头:把 X 射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与 X 射线光子的能量成正比。 2、放大器:放大电脉冲信号。 3、多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征 X 射 线按能量不同进行区分。 4、信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。 - 可编辑 - 精品 (三)EDS 的分析技术 1、定性分析: EDS 的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一 步,即鉴别所含的元素。 如果不能正确地鉴别元素的种类, 最后定量分析的精度就毫无意义。 通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分, 但对于确定次要或微量元素, 只有认真地处理 谱线干扰、 失真和每个元素的谱线系等问题, 才能做到准确无误。 定性分析又分为自动定性 分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作 / 定 性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快, 但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。 2、定量分析:定量分析是通过 X 射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实 际情况, 人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法, 再把强度比经过定量修正换 算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是 ZAF 修正。 3、元素的面分布分析:在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的
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