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大孔聚苯乙烯—二乙烯基苯树脂负载钯催化剂的制备及对heck反应的催化性能.pptx

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大孔聚苯乙烯—二乙烯基苯树脂负载钯催化剂的 制备及对Heck 反应的催化性能;钯的定义;钯催化剂的应用;大孔聚苯乙烯—二乙烯基苯树脂概述;实验部分 ;负载型催化剂的制备 ;催化反应过程 ;高分子负载钯催化剂的表征 ;1.高分子负载钯的XPS 分析 ;Sample Pd3d5/2 bin ding energy/ev;2.高分子负载钯的XRD 分析;上图分别为PS 树脂和PS-Pd( 0) 的XRD 谱图。由图可知, 聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂和高分子负载钯催化剂均为非晶态, 体现在XRD 谱图上没有明显的特征衍射峰, 且二者的XRD 谱图几乎一致, 这说明高分子负载醋酸钯后并没有改变高分子载体的非晶相结构。同时在高分子负载钯的XRD 图谱中并没有发现钯在2θ为40.1°( 111) 和46. 7 °( 200) 特征衍射峰, 这可说明钯在高分子载体表面高度分散且呈无定型态分布。;3.高分子负载钯的TGA—DT G分析;Heck反应一般需要在加热条件下进行, 催化剂热性能对其催化活性和重复使用性能有很大的影响。图3 为高分子负载钯催化剂在氮气氛围中的热重( TGA) 分析和热( DTG) 分析曲线。从图可以看出, 200℃以后, 高分子催化剂开始失重, 同时有较小的放热峰出现, 此后随着快速失重, 出现较大的放热峰, 高分子催化剂钯的主链开始分解, 在520℃ 分解完全。由此可见, 高分子催化剂在室温至200℃ 范围内有很好的热稳定性, 可用于较高温度下的反应。;4.孔性能数据分析;孔性能数据分析;负载的金属纳米粒子部分进入了高分子的孔道中, 占据了一部分孔道。使孔道变窄, 最终导致样品的比表面积、孔径和孔容降低, 高分子负载钯催化剂的以上变化规律恰好也说明了金属化合物被成功地吸附到多孔载体的孔壁上。这与范国枝等的研究结果较为一致。;催化剂的重复使用性能 ;催化剂的重复使用性能;结 论 ;The End 谢谢
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