COD仪器检测标准.doc

镀锡科科内作业指示书 承认 制作 韦盛槐 日期 2012-8-21 主题 5B-3C型COD快速测定仪检测方法 大分类 中分类 区分 安全·生产·品质·成本·其它 页码 第1页 前 文 5B-3C型COD快速测定仪检测方法 1.试药及器具 1.1试药 D试剂和 E试剂 器具 （1）5B-3C型COD快速测定仪 （2）吸耳球 （３）刻度移液管２支１ml,４支５ml,１支２０ml,２支５０ml。 （４）定量器１ml半自动定量试剂和定量器５ml半自动定量试剂 （５）定容瓶５００ml,１０００ml （６）洗瓶 1.3曲线的选择 在任何状态，按[曲线]键，进入“选择曲线”屏幕显示: 1、按[▲][▼]键来选择所需要的曲线后按[确认]键; 2、可以直接选择: A.先按[删除]键,删除原曲线 B.再直接输入需要的曲线数字，然后按[确认]键 C.试验室根据不同水样和环境而选取不同的曲线来减少偏差． D.根据目前试验室的实际情况和环境，电镀废水反应前，反应后及浓酸碱废水规定用Ｋv＝1505曲线．(反应前，浓电镀废水，浓酸碱废水摇匀后取50ml样液稀释到1000ml再取样分析；反应后取上层清液50ml样液稀释到500ml再取样分析)。 E. WT-4，WT-12取上层清液，WT-13，WT-18及急冷槽中水取样前必须摇匀。用Ｋv＝1090的曲线。 2. 作业顺序： ２.１打开消解器开关 ，绿色屏幕显示165，红色屏幕的数字开始向上变化，表示开始升温，当温度经过10-30分钟后，红色数字同样显示165.0时,消解器会发出蜂鸣声来提醒用户,温度已经准备好,可以使用，按[▲]键或[▼]键停止蜂鸣; ２.２量取2.5ml的蒸馏水放入空白反应管,再量取2.5ml水样放入装样品反应管中，分别向两只反应管中同时加入0.7ml的D试剂,再分别向两个管中加入4.8ml的E试剂，摇匀后放入消解器中，盖上消解器上的盖，按[消解]键进行消解记时１０分钟；（管中液体一定要均匀，否则会造成喷溅） ２.３打开COD测定仪开关（注意打开开关时，仪器上方盖必须为闭合状态）: ２.４当10分钟到，消解器发出蜂鸣声表示消解完毕，取出反应管放入随机的冷却架中,按[冷却]键, 进行冷却记时，当2分钟到蜂鸣器响; 镀锡科科内作业指示书 承认 制作 韦盛槐 日期 2012-8-21 主题 5B-3C型COD快速测定仪检测方法 大分类 中分类 区分 安全·生产·品质·成本·其它 页码 第2页 前 文 5B-3C型COD快速测定仪检测方法 ２.５向两支反应管中分别加入2.5ml蒸馏水混匀(一定要摇匀)后，放入水冷槽中冷却2分钟; ２.６擦干反应管的表面，将比色皿区分为空白和样品，将反应管中的液体分别对应分别、全部倒入空白和样品比色皿中; ２.７将空白比色皿放入比色槽中,闭合上盖 ２.８按【空白】屏幕显示Ｃ＝0.0000mg/L ２.９将空白比色皿取出,闭合上盖, ２.１０将装有样品的比色皿放入比色槽后，闭合上盖，屏幕显此时屏幕中”C=XXXX”的数据即为测定数值。 ２.１１按[打印]键，打印机会打印出当前的数据. ２.１２试验完毕,整理好数据,把比色皿,比色管清洗干净,烘干备用. 3.点检相关． １.仪器管理员每天对仪器进行点检，发现异常报告当班工长联系厂家进行维护。 ２.分析室内部校准，每个月定修做6个平行样跟回流法的对比试验． 3.每次校准结果填入相应的标单中，表单例表如下。 4.安全卫生相关. 1.防护眼镜,耐酸碱手套等劳保用具. 2.实验时所产生的废液要倒到相应的废液槽里进行统一的处理,所产生的废纸等垃圾要求集中倒垃圾筐里进行分类处理. COD快速测定仪校准记录表（例表） 日期 水样名称 测定次数 回流法测定结果 测定次数 仪器测定结果 平均相差值 是否正常 测定人 　 排放水 回流法１ 　 仪器测定１ 　 　 　 　 回流法２ 　 仪器测定２ 　 回流法３ 　 仪器测定３ 　 平均值 　 平均值 　 电镀废水反应　　　　（前或后） 回流法１ 　 仪器测定１ 　 　 　 　 回流法２ 　 仪器测定２ 　 回流法３ 　 仪器测定３ 　 平均值 　 平均值 　 1.COD快速测定仪，每个月生产线定修时，分析室进行内部校准，厂家每半年帮助校准一次．２.校准判定的基准以回流法为准，仪器测定平均值跟回流测定平均值的相差±１０﹪为正常