稀土蓄光型荧光粉.doc

GB 17733.1—2005 PAGE II PAGE 发 布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会200×-××××实施200×-××××发布 发 布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 200×-××××实施 200×-××××发布 稀土稀土抛光粉化学分析方法 氧化铈量的测定 滴定法 Chemical analysis methods of rare earth polishing powder Determination of cerium oxide content Titrimetric analysis method （草案稿） GB/T 20166.1—XXXX 代替GB/T 20166.1—2006 中华人民共和国国家标准 ICS GB/T 20166.1—200X PAGE 2 前 言 本标准是对GB/T 20166.1—2006进行修订。 本标准与原GB/T 20166.1—2006相比，在所用药品和分析原理上，有较大变动，用高氯酸氧化三价铈的方法，改用过硫酸铵氧化。 本标准由工业和信息化部原材料工业司提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由包头天骄清美稀土抛光粉有限公司负责起草。 本标准主要起草人：李学舜 、谢兵、许义勤、贾艳玲。 稀土抛光粉化学分析方法 氧化铈量的测定 滴定法 1 范围 本标准规定了以铈基稀土为主的稀土抛光粉中氧化铈量的测定方法。 本标准适用于以铈基稀土为主的稀土抛光粉中氧化铈量的测定。测量范围：40%~99%。 2 方法原理 试料经硫酸及过氧化氢的混合液溶解，在有银离子存在的情况下，用过硫酸铵氧化剂将三价铈氧化为四价铈，加过量的硫酸亚铁铵还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾标准溶液滴定至终点。 3 试剂 硫酸（1：1）。 过氧化氢（30%分析纯）。 3. 3 硫酸银溶液Ag２SO4(1W/V%)：溶5g的硫酸银于400mlH2O及50ML H2SO4 (1:1)的混合 液中，用水稀释至500ml。 3. 4 去离子水。 3. 5 过硫酸铵：(NH4)2SO8分析纯。 3. 6 硫酸亚铁铵溶液：0.1N,39.2gFe(NH4)2(SO４)36H２O/L,溶40g的亚铁硫酸铵于700 ml 水及 100 ml稀硫酸中用水稀释至1L，用标准高锰酸钾溶液 (0.1N) 标定。 3. 7 标准的草酸钠溶液的标定(0.1N 1.67g Na2C2O4 . 2H２O)。 3. 7. 1 取约3克 3. 7. 2 在干燥箱内于150－200 3. 7. 3 在干燥器内放冷30分钟，精取1.6750g 3. 7. 4 溶草酸钠溶于盛200ｍｌ水的烧杯中，移至250 3. 8 高锰酸钾(0.1N 3.16g KMnO4/L) 溶液：称3.16ｇ分析级的高锰酸钾并溶于水中，移至1000ｍｌ的烧杯，用水稀释至刻度。 3. 8. 1 精取25ml的0.1Na2C2O4溶液于300ml 3. 8. 2 用水稀释至约 100ml，加10mlH 3. 8. 3 将烧杯放于沸水浴热至60-80℃后用0.1 计算 :fKMnO4=25/a 4 程序 ４. 1　称取0．3 g的试样于300ml锥形瓶中。 ４. 2　用少量水冲散试样，加20mlH２SO４(1：1)及2 ml H２O2(30%)。 ４. 3 放在电炉上加热，分解试样。 ４. 4　H2O2的沸腾停止后，蒸发内含物至硫酸发白烟。 ４. 5 继续加热，直至试样完全溶解之后反复加热，确保内含物都已结晶为止。 ４. 6 从电炉上移去烧杯，放冷，加约150ml水充分混合。 ４. 7 加5 mlAg2SO4(1%)溶液再加4g(NH4)2S2O8 ４. 8 加沸腾片，用表面皿盖住，在电炉上沸腾，分解过程约25分钟。 ４. 9 取下烧杯，放冷后，精加25 ml亚铁硫酸铵溶液。 ４. 10 用标准的0.1N高锰酸钾溶液滴定过量的亚铁硫酸铵溶液至首次出现永久性粉红色为止。 ４. 11 同时做空白实验如下： 取25 ml整的0.1N亚铁硫酸铵溶液于300ml锥形三角瓶，用水稀释至100 ml后滴定，程序如滴定试样溶液之方式。 5 计算 CeO2的百分比算法如下： (b-a)×fKMnO4×1.7212×100 CeO2=