区域地球化学勘查规范(1∶20万95版）.ppt

9 野外工作质量检查 9．1 为确保区域化探工作的高质量，必须采取有效措施建立健全野外采样工作质量检查制度。 9．1．1 采样小组的日常自检。小组长应对当天所采样品、记录卡、点位图进行检查，发现问题及时纠正．当工作进行到一定阶段(如一个地区或一个1∶50 000图幅采样工作结束)时，作阶段性检查，全面检查本阶段所采样品、记录卡、点位图是否合乎质量要求。 9．1．2 大组(或工区)检查。大组(或工区)技术负责人(或质量检查员)应分阶段到各采样组和样品加工组进行方法技术和工作质量检查。 a 方法技术检查。技术负责人或质量检查员应随同采样小组深入工作现场，观察野外采样工作全过程；检查其是否符合有关规定及工作设计。还应深入样品加工组，检查样品加工全过程，了解样品有无沾污和编号有无混乱等。 b 工作质量检查。包括室内和野外检查两项。室内抽查的工作量应大于总工作量的10%，主要是核对采样点位图、记录卡和样品成分。野外检查包括重复取样在内占总工作量的5％。抽取一些采样点实地核对取样部位、定点误差、采样介质、记录内容等。 c 上述两项检查结果，要用文字和表格的形式记载下来，供资料验收时参考。 9．1．3 分队要定期抽查大组(或工区)的野外工作质量，其中包括对大组检查的内容作适量(10％)的抽查。检查的内容同前。 9．1．4 野外工作结束前，大队应派质检组对野外工作进行全面质量检查，并对小组、大组、分队三级的质检工作以及全部原始资料进行评价和验收，并写出验收文据。 1０ 样品多元素分析及质量监控、质量评估。 10．1 1∶200 000区域化探样品一般要求分析32种元素和7种元素的氧化物，即：Ag、As、Au、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、F、Hg、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、Pb、Sb、Sn、Sr、Th、Ti、U、V、W、Y、Zn，Zr及SiＯ2、Al２Ｏ３、K２Ｏ、Na２O、CaO、MgO、Fe２O３。未列入上述39种元素和氧化物的其它元素，可根据地球化学勘查的需要和分析技术、仪器设备的可能，增加分析元素的种类。10．２ 1∶200 000区域化探样品分析方法不作统一规定，但各实验室可根据自己的技术条件及仪器设备条件，尽可能选用推荐的分析方法(推荐分析方法见附录G)。 10．3 所选用的方法必须具有较高生产效率和尽可能采用多元素同时测定的分析方法，以适应大量化探样品日常分析的需要。所选用的分析方法的检出下限应达到表2的要求。 10．4 分析方法的准确度和精密度，用分析国家一级标准物质GBW的方法进行检验。被选用的分析方法应对12个GBW系列标准物质中的每一个标准物质进行12次分析，并分别计算平均值和推荐值之间的对数误差(△lgC)或平均值和推荐值之间的相对误差(RE％)，相对标准离差(RSD)，其结果应符合表3的要求。 10．5 被选用的分析方法经过检出限、准确度、精密度检验合格后，还需进行至少一个图幅的可行性生产试验，在确认已达到本标准中10．5．1、10．5.2条规定的要求后，方能正式采用。 １0．5．1 能报出某一1∶200 000图幅内全部样品全部分析元素数据者(所报出的数据应高于或等于方法检出限，以下同)，说明所用方法的检出下限已能完全满足该图幅区域化探成图要求。 1０．5．2 能报出某一1∶00000图幅内90％以上(少数元素80％以上样品分析数据者，说明所用分析方法的检出下限已能基本满足该图幅区域化探成图要求。 10．6 区域化探样品多元素分析质量监控包括以下四个内容： 10．6．1 分析过程中准确度监控：每一个1∶200 000图幅应作GBW系列(12个)标准物质四次分析。每四个1∶50 000图幅样品中均匀地密码插入12个GBW标准物质进行分析。每一元素的每次分析结果单独计算测定值与推荐值的对数差(△lgC)，其结果应符合表4的要求。并参照监控样的方法绘制质量监控图。 采用全国统一的一级标准物质监控的目的，主要是监控本图幅所采用分析方法的准确度，亦可作为监控各实验室间和不同分析方法间的系统偏倚。 10．6．2 分析过程中精密度监控：根据每个1∶200 000图幅的地质与矿产特点，以及各部门、各单位研制的监控样系列各元素含量情况，选定四个不同的监控样，密码编入每批(约50个号码)预先由采样单位留好的空号内进行分析。每批分析完毕，由质量管理人员计算插入的四个监控样的平均对数偏差(△lgC)，用以衡量批与批之间的分析偏倚。同时计算插入的四个监控样的对数偏差的标准离差(λ)，用以衡量本批样品分析的精密度。二种计算结果应符合表5的要求。 １0．6．2．1 每日由管理人员将△lgC 和λ值按本标准附录E绘制方法，标绘于质量监控图上附录E