MT 595-1996煤显微组分荧光强度测定方法.pdf

MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 5951996煤显微组分荧光强度测定方法1996-12-30发布1997-11-01实施中华人民共和国煤炭工业部发布 MT/T595-1996前言本标准是参照国际煤岩学委员会（ICCP)分析分会1992年提出的《荧光显微术和荧光光度计》煤岩手册卡片的第一部分：强度测定，结合我国近十多年的工作实践，并增加了荧光强度变化测定后制定的。本标准概述了荧光强度测定的方法原理，规定了荧光强度测定的主要仪器设备、调试要求和方法、光强度测定标准，对应用荧光的各行各业的规范化都是有益的。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国地质大学（北京）、中国矿业大学北京研究生部。本标准主要起草人：潘治贵、周怡、陈基娘、金奎励、李海梅。本标准委托中国地质大学（北京）、中国矿业大学北京研究生部负责解释。 中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 595---1996煤显微组分荧光强度测定方法11 范围本标准规定了在反射荧光显微光度计下，用干物镜测定粉煤光片（或块煤光片)中显微组分荧光强度与荧光强度变化的测定方法。本标准适用于烟煤、褐煤及泥炭中显微组分的荧光强度测定，也可参照用于沉积岩中分散有机质的荧光强度测定。引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 6948--86煤的镜质组反射率测定方法MT116.1--86粉煤光片的制备方法MT116.2--86块煤光片的制备方法仪器设备本标准采用GB6948《煤的镜质组反射率测定方法》例举的显微光度计及其他设备，增加了下列荧光强度测定专用部件：3.1荧光显微镜3.1.1备有分界值为400 nm～475nm的双光束分光器。3.1.2有40×或50×的于式荧光物镜。3.1.3阻挡滤光片K510。3.2光源系统3.2.1与显微镜匹配，便于转换观察光和激发光的灯光转换室。i3.2.2观察灯50W或100W的钨灯。13.2.3激发灯100W或200W的超高压汞灯。3.2.4，激发滤光片是由短波带通片与短通阻红片组合。短波带通片：紫外光激发为:BP340 nm~~380nm（主峰365nm),如UG1;紫光激发为BP355 nm～425nm(主峰 405 nm），如 BG3|蓝光激发为BP390 nm～490nm(主峰436 nm），如BG12；短通阻红片 SP650nm，如BG38。4样品4.1荧光强度测定用样品、制片方法参看MT116.1~~116.2。样品要避免氧化剂和有机溶剂处理；避免过热影响。样品胶结物最好是无荧光的，如3号树脂、506粉等。块煤光片亦可直接用于荧光强度测定。4.2荧光强度测定用样品，要求光洁、新鲜、无油迹污染。4.3样品磨制好后在干燥器中放置约1d，避免光照，测定工作应在10d内完成。经长期保存的样品，中华人民共和国煤炭工业部1996-12-30批准1997-11-01实施1 MT/T 595--1996必须重新磨制和抛光。5标准片用标有荧光强度值的铀酰玻璃标准片。6仪器调节采用GB6948所述仪器调节外，还要进行下列调节：6.1仪器起动在做好测试的准备之后，接通电源。先启动汞灯，预热15 min，使达到稳定的工作状态。打开仪器有关的电器部件开关，并调到观察灯电压适中；光电倍增管电压800V～1000V的数值上，最后再打开计算机电源，调用测量程序。6.2激发光调中将汞灯弧像调节到显微镜光路中心线上，以取得最大亮度的激发光。6.3调节灯泡与聚光镜间的距离，使视场内激发光均匀。6.4光阑选择和调节用固定光阑系列(圆形)、可调虹彩光阑(正多边形)和可调矩形光阑。调节有三方面的内容：一一是根据测定物的形态、大小确定测量光阑的类型和大小，测定小孢子体的最佳光阑直径D一3.6μm；二是依据测量光阑的大小，确定视场光阑的大小，后者为前者的2～3倍；三是两光阑在视场中成像的中心点要重合，形成平行对称的同心环带。6.5调节单色仪/滤光片插入绿色滤光片（^=546nm）或单色仪调到^546nm。6.6电讯号输出读数的放大倍数和读数值设置根据噪音和测值大小，选用适当的放大倍数，把标准样的测值读数调到给定值或其整倍数。7测定步骤荧光测定应在暗室中进行，室温（23士3)℃。7.1　方法提要求得的。荧光强度值以相对荧光强度值和“绝对”荧光强度值两种型式表示。相对荧光强度是以标准片的荧光强度为100(或1)而换算得的组分荧光强度。绝对”荧光强度值是与标准片的荧光强度精确值对比取得。b）荧光强度随激发时间延长会发生变化称荧光变化。荧光变化是指从激发开始直到连续激发15 min的范围内荧光强度的变化状况，以曲线