红花黄色素提取工艺研究.doc
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红花黄色素提取工艺研究
胡杰雄 (广州王老吉药业股份有限公司 广东广州 510450)
【摘要】目的:筛选红花黄色素的提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以红花黄色素的提取率为指标,考察溶剂用量、提取时间、提取温度、提取次数对红花黄色素提取率的影响,筛选最佳提取工艺。结果:溶剂用量、提取时间、提取温度对红花黄色素的提取有显著性影响。结论:最佳提取工艺为红花加水量为12倍,提取2次,提取温度为60℃,提取时间为30min。
【关键词】红花 黄色素 提取工艺
【中图分类号】R284.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)09-0360-02
红花为菊科植物(Carthamus tinclorius L)红花的干燥管状花[1]。红花黄色素具有显著扩张冠状动脉和脑血管,具有降血压、抗心肌缺血、降血脂等作用。本文以红花黄色素提取率为指标,研究红花黄色素的提取工艺,为红花的深加工提供参考依据[2]。
1 仪器与材料
FA114电子天平(上海海康电子仪器厂);101A-1数显鼓风干燥箱(上海致金仪器设备有限公司);紫外可见分光光度计(上海分析仪器厂);ZH9012型旋转薄膜蒸发仪(上海优浦科学仪器有限公司)。羟基红花黄色素A对照品(中国药品生物制品检定所);所用试剂质量均符合《中国药典》2005年版二部规定。
2 方法与结果
2.1 分析方法
2.1.1 吸收光谱的测定[3] 红花黄色素成品用纯水稀释后,在波长210nm-500nm范围内测定吸收光谱,由于红花黄色素在401nm波长下有特征吸收峰,所以采用紫外可见分光光度法,测定波长为401nm。
2.1.2 对照品溶液的制备[4]:精密称取羟基红花黄色素A对照品6.25mg,置于25mL容量瓶中,加水溶解,定容至刻度,得0.25g/L对照品溶液,备用。
2.1.3 标准曲线的制备:精密吸取羟基红花黄色素A对照品溶液0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0mL,置于5mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,配成一定浓度的对照品溶液,在401nm波长处测定吸光度值。以红花黄色素的含量(C)对吸光度(A)作标准曲线,回归方程为:C=0.0198A-0.0027,r=0.9999,羟基红花黄色素A在0.001~0.029/L范围内呈良好线性关系。
2.1.4 样品的测定 精密吸取供试品溶液1mL,置于10mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,在401nm波长处测定吸光度值并计算含量。
2.2 提取工艺筛选
2.2.1 提取溶剂 称取5份干燥红花各10g,分别加入12倍量水,20%、40%、60%、80%乙醇,60℃下提取2次,每次30min,滤过,滤液定容至1000ml,取5ml稀释至50ml,按2.1.4项下测定吸光度值,计算含量[5]。结果表明红花黄色素提取率随乙醇浓度的增加而降低,以水为溶剂提取率最高℃。
2.2.2 提取次数 称取5份干燥红花各10g,分别加入12倍量水,浸泡40min,60℃提取30min,分别提取1、2、3次,按2.1.4项下测定吸光度值,计算提取率,结果表明:提取2次与提取3次提取率相差不远,提取2次即可提取完全。
2.2.3 提取温度 称取5份干燥红花各10g,分别加入12倍量水,浸泡40min,分别在20、40、60、80℃提取,滤过,滤液定容至1000ml,取5ml稀释至50ml,按2.1.4项下测定吸光度值,计算含量。结果表明:最佳提取温度为60℃,随着温度升高,红花黄色素含量下降。
2.2.4 溶剂用量 称取5份干燥红花各10g,分别加入12、14、16、18倍量水,浸泡40min,于60℃下提取30min,2次,合并提取液,滤过,按2.1.4项下测定吸光度值,计算含量。结果溶剂用量为12倍时,节约溶剂,提取率高。
2.3 提取正交试验
由以上单因素实验可知,红花黄色素的溶剂用量、提取温度、提取时间、提取次数等因素对红花黄色素提取率有较大影响.以L9(34)正交试验法进行优化,结果见表1-表3。
表1 因素水平表
表2 L9(34)正交试验结果
表3 L9(34)方差分析结果
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根据方差分析表明,主次顺序为C>A>B>D,确
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