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试液配制操作规程.doc

发布:2017-06-15约7.48千字共9页下载文档
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GMP文件 文件名称 操作规程 文件编号 印 数 制 定 人 起 草 日 期 年 月 日 审 核 人 审 核 日 期 年 月 日 批 准 人 批 准 日 期 年 月 日 颁发部门 质监科 生 效 日 期 年 月 日 分发部门 质监科总经办 目的 建立操作规程,规范操作,确保检验数据的准确和精密度。 范围 适用于本企业 职责 对本标准负责。 内容 , 滤过即得。(有效期3个月) 碘化钾试液(砷盐):称取碘化钾16.5g,置200ml烧杯中,加适量水溶解,移至100ml容量瓶中,稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中,避光。 稀盐酸(酸溶物):量取盐酸234ml,置1000ml容量瓶或烧杯中,加水稀释至1000ml,即得,本液含HCl应为9.5~10.5%。 醋酸铅棉花(砷盐):取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压出去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。 氢氧化钠试液(黏度):取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。 溴甲酚绿指示液(酸碱度):取溴甲酚绿0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围PH2.8~4.6(黄→蓝绿) 溴麝香草酚蓝指示液(酸碱度):取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。 变色范围PH6.0~7.6(黄→蓝) 盐酸试液(1→40)(酸溶物):量取浓盐酸10ml,加水稀释至400ml,摇匀即得。 盐酸试液(9→100)(黏度):量取浓盐酸90ml,加水稀释至1000ml,摇匀即得。 醋酸铅试纸(硫化物): 取滤纸条浸入醋酸铅试液中,湿透后,取出,在100℃干燥即得。 醋酸铅试液(硫化物):取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。 醋酸盐缓冲液(PH3.5)(重金属):称取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L的盐酸试液38ml,用盐酸试液(2mol/L)或5mol/L的氨试液准确调节至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。 醋酸溶液(6 mol/L)(含量):量取醋酸36ml,,缓缓加入预先加一定量水的100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得。 碳酸钠溶液(1→50)(含量):称取碳酸钠2g,加入至100ml水中,摇匀即得。 重铬酸钾(1→200)(含量):称取重铬酸钾1g,加入到200ml水中,摇匀即得。 醋酸铵溶液(2→5)(含量):称取醋酸铵20g,加入50ml水中,溶解后即得。 盐酸溶液(9→100)(黏度):量取盐酸90ml,缓缓加入预先加一定量水的1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得。 稀硫酸溶液(酸溶性钡盐、鉴别):量取硫酸57ml,缓缓加入预先加一定量水的烧杯中,摇匀,转移至1000ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得,本液含H2SO4应为9.5~10.5%(1mol/L)。 氯化钡试液(鉴别):取氯化钡细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。 标准铅溶液(重金属):称取硝酸铅0.1599g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb)。 标准砷溶液(砷盐):称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。 临用前,精密量取储备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1μg的As)。 溴化汞试纸(砷盐):取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中,1小时后取出,在暗处干燥,即得。 乙醇制溴化汞试液(砷盐):取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。本品应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。 氢氧化钠试液(20%)(砷盐):称取氢氧化钠20g,置塑料烧杯中,加水100ml搅拌使溶解,即得。 碳酸钠试液(鉴别):取无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。 硫代乙酰胺试液(重金属):取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。 三、工业原料、辅料、包装材料试液的配制: 钼酸铵溶液(1→10)(甘露醇比旋度):称取钼酸铵10
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