城市燃气中焦油和灰尘含量的测定.doc

城市燃气中焦油和灰尘含量的测定 ) 城市燃气中焦油和灰尘含量的测定, 国标采用滤膜法, 即一定体积的城市燃气, 通过已知重量的滤膜, 以滤膜的增重和取样体积, 计算出焦油和灰尘的含量。这种方法取样量大, 分析时间长, 当燃气水分含量高时, 分析结果误差大, 而且焦油和灰尘含量不能分开测量。针对这些问题, 我们通过试验, 采用紫外分光光度法较好地解决了焦炉煤气中焦油含量的测定, 并将吸收液过滤, 分离出灰尘,再用重量法测定。1 仪器及试剂仪器主要有751 分光光度计、湿式气体流量计、30mL 容积气体吸收瓶、100mL 容量瓶、离心机、离心试管、25mL 具塞比色管。试剂采用分析纯二甲苯。2 实验条件的选择2.1 吸收液的选择苯、甲苯、二甲苯的沸点分别为80.1、110.6、140, 石油醚的沸点为90～120, 在这几种溶液中, 二甲苯和石油醚的沸点较高, 不容易挥发。经试验, 二甲苯吸收效果比石油醚好。因此选用二甲苯作吸收液。2.2 工作波长的选择每种有色化合物都有自己特征的吸收曲线, 一般选择最大吸收波长作为测量时的工作波长, 因为最大吸收波长处摩尔吸光系数最大, 测定灵敏度最高。用吸管吸取2mL 标准焦油于25mL 具塞比色管中, 用二甲苯定容至标线, 盖紧塞子, 摇匀, 在751 分光光度计上, 用1cm 石英比色器, 以纯二甲苯溶液为参比溶液, 在波长300～380nm 间测吸光度, 以波长为横坐标, 吸光度为纵坐标绘图, 即可得到一条吸收曲线, 见图1。曲线上有吸收峰, 吸收峰最高处对应的波长即为最大吸收波长, 本实验波长选择为350nm。2.3 取样流速的选择取样速度太慢, 煤气中的焦油会附在取样管壁和乳胶管上, 二甲苯容易挥发掉一部分, 使结果偏低。取样速度太快, 二甲苯容易从气体吸收瓶中喷溅出来。经实验证明, 取样速度为3.5～4L/min 较好。3 实验步骤3.1 标准曲线的制作( 1) 称取0.1g 标准焦油于30mL 小烧杯中, 用少量二甲苯溶解后, 移入100mL 干燥的容量瓶中,用少量二甲苯洗涤小烧杯3～4 次, 洗涤液并入容量瓶中, 用二甲苯定容至标线。此标液浓度为1mg焦油/mL。( 2) 分取0.5、1、2、3、4mL 标样于25mL 具塞比色管中, 用二甲苯定容至标线, 盖紧塞子, 摇匀。( 3) 在751 分光光度计上, 波长350nm 处,用石英比色皿测量其消光值, 以纯二甲苯作参比,测定结果见表1。( 4) 以焦油含量为横坐标, 消光值为纵坐标,绘制标准曲线, 见图2, 并求出回归方程。焦油含量(mg/mL) =(A- 0.003) /0.104 r=0.999 33.2 回收率试验取一已知浓度的样本, 加入不同浓度的标准焦油, 测定回收率, 结果见表2。平均回收率为紫外分光光度法测定煤气中的焦油含量 焦炉煤气中的焦油雾要进行较彻底的清除,否则将会对焦炉煤气净化及焦化副产回收的操作带来严重的影响。如果焦油雾在饱和器中凝结下来,会使硫酸铵质量变坏,酸焦油增多。母液起泡沫,降低母液密度,而使煤气从饱和器满流槽中冲出。焦油雾进入洗苯塔,会使洗油质量急剧变坏,影响粗苯回收[ 1 ] 。焦油雾同样也会影响脱硫塔的脱硫效率。因此煤气中焦油含量的分析是焦化副产系统最重要的监测分析项目之一,特别是对电捕焦油器后煤气中焦油含量的准确分析尤为重要。 A8 a$ B* d4 Q# H) i h- ~) C1　存在问题7 {% r, D C. q1 z6 N |现有焦炉煤气中焦油含量的测定采用的方法为玻璃烧结器重量分析法,是利用烧结片将焦油捕集下来其增重量为焦炉煤气中焦油含量。此种方法焦油与杂质不能较好分离,玻璃烧结片的型号较难选择,孔径大时焦油易穿透而进入真空泵,孔径小时取样不畅。因此,会造成分析结果误差较大,难以反映生产中的真实状况。 P/ s j% [- d. j7 @2　解决问题 ?: o6 L! F. W# u5 h9 }2. 1　基本思路) f2 r8 H?????}( \# r9 d% i煤焦油几乎完全是芳香族化合物组成的一种复杂的混合物[ 2 ] 。芳香族化合物或具有共轭体系的物质,由于分子中价电子的跃迁而产生不同波长的紫外光。在特征吸收波长光谱下,该物质具有最大吸光度。吸光度的定量满足朗伯—比耳定律,即吸光度与该物质的浓度及吸收层厚度成正比[ 3 ] 。因此在同样比色皿下测定该物质吸光度即可得到其浓度。所以利用紫外分光光度计测定其吸光度就可以??w. _ W3 e. k3 收稿日期: 2009 - 03 - 01- v$ W6 s7 P0 v; o$ F3 `作者简介:江鑫(1975 - ) ,男,河北省博野县人,技师,现从事焦化副产品检化验