DB37T 2870-2016 玩具及儿童用品中多环芳烃的测定 超高效液相色谱法.docx
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DB37
山东省地方标准
DB37/T2870—2016
玩具及儿童用品中多环芳烃的测定超高效液相色谱法
2016-11-15发布2016-12-15实施
山东省质量技术监督局发布
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DB37/T2870—2016
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由山东省质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院。
本标准主要起草人：韩智峰、马保民、刘春宏、刘丞、高翠玲、邴欣、彭晓辉、张坤宇。
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DB37/T2870—2016
玩具及儿童用品中多环芳烃的测定超高效液相色谱法
警告：本方法所用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化学品的直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行，所用试剂及分析后的样品需回收并进行安全处理。
1范围
本标准规定了超高效液相色谱法检测玩具及儿童用品中16种多环芳烃的方法。本标准适用于塑料、橡胶材质的玩具及儿童用品中16种多环芳烃的测定。
方法检出限：萘、范烯、范、芴、菲为0.2mg/kg,蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]花(二萘嵌苯)为0.5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T20001.4—2015标准编写规则第4部分：试验方法标准
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
玩具
凡设计、制造、销售、陈列或标识供14岁以下儿童玩耍游戏之产品。
3.2
多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbons
简称PAHs,含有两个或者两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本标准中的多环芳烃是指附录A中表A.1中的16种多环芳烃。
3.3
儿童用品
为12岁或以下儿童设计或主要使用的消费产品。
4方法提要
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DB37/T2870—2016
试样经液氮低温冷冻粉碎后，用有机溶剂超声萃取。萃取液经硅胶固相萃取柱进行基质净化处理后，氮吹浓缩，定容，采用超高效液相色谱仪(UPLC)进行测定，内标法定量。
5试剂和溶液
除另有说明外，分析所用水要求电阻率达到18MQ·cm(25℃)。
5.1正己烷：色谱纯。
5.2丙酮：色谱纯。
5.3二氯甲烷：色谱纯。
5.4正己烷+丙酮(1+1):色谱纯。
5.5正已烷+二氯甲烷(3+2):色谱纯。
5.6氮气：纯度≥99.99%。
5.7PAHs:标准品，纯度≥96%。
5.8混合标准溶液的配制：准确称取适量PAHs标准品(5.7),用正己烷(5.1)配制成所需浓度的标准溶液。
5.9内标物：三联苯-d14,纯度≥99%。
5.10内标物溶液的配制：准确称取适量内标物(5.9),用正己烷(5.1)配制成所需浓度的内标物溶液。
5.11硅胶固相萃取柱：6mL,2g,或相当者，使用前用5mL正己烷(5.1)洗涤，使之保持湿润。
5.12乙腈：色谱纯。
6仪器和设备
6.1超高效液相色谱仪：配紫外检测器PDA。
6.2超声波萃取仪。
6.3低温粉碎机或类似设备。
6.4固相萃取装置。
6.5分析天平：精度0.1mg。
6.6高速离心机。
7分析步骤
7.1样品制备
将样品剪碎成小于3mm×3mm的小块，用粉碎机(6.3)破碎成粒径小于1mm的颗粒。
7.2萃取
称取0.5g粉碎的样品用于萃取。加入20mL正己烷+丙酮溶液(5.4),将样品放入60℃水浴中超声波萃取30min,离心分离出萃取液，重复以上步骤，萃取两次，合并萃取液。萃取液冷却至室温后，用氮吹(5.6)浓缩至近干，加入2mL正己烷(5.1),振荡溶解，按7.3进行净化处理。
7.3净化
将7.2处理后的样品溶液过硅胶固相萃取柱(5.11),控制流速为0.5滴/s,用正己烷(5.1)洗涤样液容器，洗涤液过硅胶固相萃取柱(5.11),弃掉以上过柱液，用5mL正己烷+二氯甲