重金属检测方法..doc

重金属检测方法总则 　 中华民国89年1月3日（89）环署检字第00005号公告 自中华民国89年4月3日起实施 NIEA M103.00C 中华民国九十一年三月五日 环署检字第0910014627号公告修正为NIEA M103.01C ? ? 一、方法概要 　　本方法总则叙述于各种不同基质中的重金属待测物分析检测之一般通则。本总则对整体分析程序中的采样与保存、样品消化或制备、及特定重金属成份的分析步骤等分别予以叙述。分析员需依据本总则中的各项步骤、及由待测样品所得到的信息，组合成一个适用的完整分析方法。本总则中叙述分析方法的一般选择原则、各分析方法的基本背景数据、及选择一整体的分析方法时，必须考虑的重点事项。重金属检测之相关名词定义如下： （一） 最佳浓度范围( Optimum concentration range )：以上、下限表示的浓度范围。低于下限浓度时，需将显示器的尺度放大而予降低，使范围向下延伸；高于上限浓度时，需作线性校正。此浓度范围随仪器的灵敏度及所使用的操作条件不同而异。 （二） 灵敏度( Sensitivity ) 1. 原子吸收光谱法( Atomic Absorption, AA )：以能产生1 %吸光度之每公升溶液中所含金属的毫克数表示之。 2. 感应耦合电浆原子发射光谱法( Inductively Coupled Plasma, ICP )：以发射光的强度与浓度的函数关系，所建立的检量线之斜率表示之。 （三） 方法侦测极限( Method detection limit, MDL )：于99 % 可信度，物质可被侦测并报告之大于0的最低浓度。方法侦测极限系将内含待测物的某特定基质的样品，经过样品制备的前处理步骤后，进行分析而得者。 （四） 总可回收金属( Total recoverable metals )：将未过滤的样品，以热的稀无机酸处理后，经分析所得之金属浓度。 （五） 溶解金属( Dissolved metals )：将样品以0.45μm 滤膜过滤后，经分析所得之金属浓度。 （六） 悬浮金属( Suspended metals )：样品以0.45μm 滤膜过滤后，滞留在滤膜上，经分析所得之金属浓度。 （七） 总金属( Total metals )：样品依「水溶液及萃取液中总金属之酸消化法」、「水溶液及萃取液之微波消化法」、「水溶液及萃液中总金属之酸消化法」、「油脂状样品之酸消化法」、「污泥、油泥及沉积物之微波消化法」、及「土质及生物体之微波消化法」消化后，经分析所得之金属浓度。 （八） 仪器侦测极限( Instrument detection limit, IDL )：于金属待测物的测定波长，以试剂水重复测定7次所得讯号的3倍标准偏差之讯号值，所相当的待测物浓度。 （九） 干扰检查样品( Interference check sample, ICS )：含有已知浓度之干扰物及金属待测物的溶液，可用来检查背景及元素间干扰的校正因子。 （十） 最初校正确认标准品( Initial calibration verification (ICV) standard )：用来检查起始校正曲线准确度之已确认或独立配制之溶液。执行感应耦合电浆原子发射光谱法分析时，需针对分析时所使用的每一波长进行最初校正确认标准品分析。 （十一） 持续校正确认标准品( Continuing calibration verification, CCV )：用来确认分析过程中的校正准确度。需针对分析方法中的每一待测物进行此校正。至少，必须于样品分析之前和样品分析完成后，各分析一次持续校正确认标准品，其浓度需为检量线中点浓度或接近中点的浓度。 （十二） 校正标准品( Calibration standard )：一系列已知浓度的待测物标准溶液，用来校正仪器(即制备检量线)。 （十三） 线性范围( Linear dynamic range )：检量线呈线性的浓度范围。 （十四） 方法空白( Method blank )：试剂水经由与样品相同制备程序者。 （十五） 校正空白( Calibration blank )：试剂水中添加与标准品和样品相同种类与数量之酸液者。 （十六） 实验室品管标准品( Laboratory control standard )：于试剂水中添加已知浓度的金属待测物，并经过与样品相同的制备与分析的步骤者。此系用来检查样品漏失/回收率值。 （十七） 标准添加法( Method of standard addition, MSA )：标准添加法系针对未知样品，及于未知样品中添加数个已知但不同量之标准品，分别进行分析