工业用3,4-二氯三氟甲苯.docx

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工业用3,4-二氯三氟甲苯

1范围

本文件规定了工业用3,4-二氯三氟甲苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

本文件适用于以对氯三氟甲苯、氯气为原料，以三氯化铁为催化剂制得的工业用3,4-二氯三氟甲苯。分子式：C7H3F3Cl2

结构简式：

相对分子质量：215.08（按2018年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB12463危险货物运输包装通用技术条件

GB15603常用化学危险品贮存通则

HG/T5278-2017对氯三氟甲苯

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

工业用3,4-二氯三氟甲苯的技术指标应符合表1的规定。

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表1工业用3,4-二氯三氟甲苯的技术指标

项目

指标

优等品

一等品

合格品

外观

无色透明液体

3,4-二氯三氟甲苯含量,w/%≥

99.70

99.30

99.00

对氯三氟甲苯含量,w/%≤

0.05

0.10

0.10

2,4-二氯三氟甲苯含量,w/%≤

0.30

0.40

0.60

其他单个杂质含量,w/%≤

0.05

0.20

0.30

酸度（以HCl计）/(mg/kg)≤

5.0

水分,w/%≤

0.05

5试验方法

警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1一般规定

本文件除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

5.2外观检查

取20mL试样置于50mL干燥的具塞比色管内，日光灯或自然光下径向透视观察。

5.33,4-二氯三氟甲苯、对氯三氟甲苯、2,4-二氯三氟甲苯及其他单个杂质含量的测定

5.3.1方法提要

采用气相色谱法，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使3,4-二氯三氟甲苯及其有机杂质分离，使用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，采用峰面积归一化法定量。

5.3.2试剂和材料

5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。

5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经活性炭和分子筛净化。

5.3.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。

5.3.3仪器

5.3.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID），仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。

5.3.3.2色谱工作站。

5.3.3.3微量进样器：1.0μL。

5.3.4测试步骤

推荐的气相毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A，其他能够达到同等分离程度的气相毛细管色谱柱和色谱操作条件均可使用。

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表2色谱柱及典型操作条件

项目

参数

固定相

键合交联聚乙二醇（20M）熔融石英毛细管

柱长×柱内径×液膜厚

30m×0.25mm×0.50μm

气化室温度/℃

250

检测器温度/℃

250

柱箱温度/℃

130

载气（N）流量/(mL/min)

0.8

氢气流量/(mL/min)

30

空气流量/(mL/min)

130

进样量/μL

0.2

分流比

50:1

5.3.5分析步骤

开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器取试样溶液注入色谱仪，待各组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理，用面积归一化法定量。

5.3.6结果计算

3,4-二氯三氟甲苯、对氯三氟甲苯、2,4-二氯三氟甲苯及其他单个杂质质量分数wi，数值以%表示，

按式（1）进行计算。

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