GB 9018.6-1988 天青石矿石中硅含量的测定高氯酸脱水重量法.pdf

中华人民共和 国国家标准 UDC 549.761.3 天青石矿石中硅含量的测定 :543.06 GB9018.6一88, 高氛酸脱水重量法 Celestiteore，一 Determinationofsiliconcontent- Perchloricacid dehydrationgravimetricmethod 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了高氛酸脱水重量法测定夭青石矿石中的硅含量。 本标准适用于二氧化硅含量大于15%的夭青石矿石产品。 2 方法提要 试祥预先在1200-C高温灼烧，除去大部分硫酸根，用氢氧化钠熔融，盐酸浸取，高氯酸蒸发冒烟，使 硅酸脱水。过11，灼烧，称量，用氢氟酸除硅，称量残渣，由其失重计算二氧化硅的含量。 3试荆和溶液 3.1氢氧化钠(GB629-81); 32 过氧化钠。 3.3 盐酸(GB622-77); 3.4 盐酸:1十1溶液; 3.5 盐酸:l十9溶液; 3.6 盐酸:1+99溶液， 3.7 高氛酸(GB623-77)(700 ; 3.a 硫酸(GB625-77)0+1溶液; 3.9 氢氟酸(GB620-77)(40%). 4 试样 试样通过0.075mm筛(GB6003-85)，于105-110C烘至恒重，置于干操器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1称取0.3-0.5g试样(称准至0.0002g)置于刚玉柑坍中，送人已升温至800℃的马弗炉中，继续 升温至1200C，在此温度下灼烧1h，取出冷却。 5.2 在灼烧的试样中加4g氢氧化钠 (3.1)，少许过氧化钠 (3.2)，将钳锅置于马弗炉中，由低温升至 300C,停留10min,继续升至7001C,保持30min，取出冷却。将增涡置于盛有40mL热水的250ml, 烧杯中，盖上表面皿，立即从杯口徐徐加人30mL盐酸(3.3)，边加边摇动，避免反应太激烈。反应停止 后，用少量盐酸(3.4)和热水洗净柑坍. 5.3将烧杯及其内容物置于电热板上加热燕发溶液至70mL，加10mL盐酸(3.3),25mL高氯酸 中华人民共和国化学工业部 1988一03一21批准 1989-12-01实施 GB9018.6一88 (3.7)，继续蒸发至冒浓厚的高抓酸白烟，但避免燕发干涸。 5.4 溶液冷却，加15mL盐酸 ((3.4)，用热水冲洗表面皿及杯壁，加热搅拌溶解可溶性盐类。放置片 刻。 用带有少量纸浆的中速滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀，将沉淀转移到滤纸 上。用水洗烧杯2-3次，用热盐酸((3.5)洗沉淀6^-7次，最后用温水洗8次以上(必须洗净高氯酸)。 5.5将滤液蒸发浓缩至70mL，加15mL高抓酸(3.7),重复蒸发至普浓厚的高抓酸白烟，但避免蒸发 干涸，以下按分析步骤5.4条进行。其中将盐酸洗液((3.5)改用较稀盐酸洗液((3.6), 5.6 将两次所得的带沉淀的滤纸置于铂增坍中，小心干燥灰化，然后置于马弗护中，在950℃灼烧1n, 取出，置于干操器中冷却，称量，重复灼烧至恒重。 用数滴水润湿沉淀，加5滴硫酸((3.8),5-15ML氢氟酸(3.9)，加热蒸发冒尽三氧化硫白烟。将增 祸置于马弗炉中，在950℃灼烧30min，取出.置于干操器中冷却，称量，重复灼烧至恒重。 同时作空白试验. 6 分析结果的计算 二氧化硅(Sio,)的百分含量(X)按下式计算: X=(m,-m.)--(m,-m.)X100 价 式中:。，— 氢氟酸处理前沉淀与铂增坍的质蚤,H: 二，— 氢氟酸处理后沉淀与铂增坍的质量，9; 二:— 氢氟酸处理前空白试验的沉淀与铂对坍的质al,B; 。。— 氢氟酸处理后空白试验的沉淀与铂增锅的质8f.;