分子筛SBA-15负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛.pdf

第 30 卷第 3 期 Ｖｏｌ．30 ，Ｎｏ．3 ２０15 年 6 月 Ｃｈｉｎａ Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Jun.２０15 DOI：10.3969/j.issn.１００9－062２.2015.03.012 分子筛 SBA-15 负载磷钨酸催化合成 苯甲醛乙二醇缩醛 隆金桥，罗志荣，苏丽清 （百色学院 化学与环境工程学院，广西 百色 533000） 摘 要：以微波固相法合成 负载磷钨酸催化剂，用 、 、 、 进行表征，结果表明，磷钨酸与 SBA-15 XRD IR TG SEM SBA-15 的表面碱性羟基结合，催化剂仍保持载体的介孔结构和磷钨酸的 Keggin 型结构，热稳定性良好。 将催化剂用于苯甲 醛乙二醇缩醛的合成，探究诸因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。 在苯甲醛为 ， （苯甲醛） （乙二醇） ，反应 0.1 mol n ∶n =1∶1.5 时间为 60 min ，催化剂用量为 1.5 %，带水剂环己烷用量是 8.0 mL 的条件下，苯甲醛乙二醇缩醛收率可达到 73.3 % ， 负载后的磷钨酸催化苯甲醛乙二醇缩醛收率提高了 38.8 % 。 关键词：磷钨酸；催化；苯甲醛乙二醇缩醛；微波固相；分子筛 中图分类号： + ； 文献标识码：A O614.61 3 TQ032.4 缩醛（酮）在有机合成当中用于保护羰基或作为 负载型杂多酸的制备常用的方法有浸渍法和吸 合成中间体，也是一类有广泛用途的香料[1] 。 苯甲醛 附法，这两种方法都在液相中进行，制备过程中会有 乙二醇缩醛， 具有苹果香韵的新鲜果香香气， 该香 杂多酸的损失和重新活化的过程， 同时产生大量的 料具有香气和润，留香持久，天然感觉好，化学稳定 废液 。 研究以微波固相法合成 SBA-15 负载磷钨酸 性好，而广泛用于多种日化香精配方中[2] 。 传统的合 催化剂，用 、 、 对催化剂进行表征，并催 XRD TG SEM 成方法是用无机酸作为催化剂由乙二醇与苯甲醛合 化合成了苯甲醛乙二醇缩醛，取得了非常满意的效果。 成，但该方法存在着环境污染等诸多问题 。 因此，新 1 试 验 型催化剂的研究与开发， 得到大多数学者们的关注 和重视。目前已开发出的催化剂如无机盐、杂多酸及 1.1 试验仪器与试剂 [3-10] 负载杂多酸、固体超强酸、离子交换树脂、单质碘等 ， 型磁力搅拌器 ； 型 折射 TWCL-T WZS-I Abbe 都对苯甲醛乙二醇缩醛的合成起到了明显作用。 其 仪；D/MAX 2500V 型 X 射线衍射仪；德国 TG20