阴离子交换树脂交换容量测定方法.doc

中华人民共和国国家标准 阴离子交换树脂交换容量测定方法 GB 5760—86 Determination for exchange capacity of anion exchange resins 国家标准局 1986-01-08发布?????????????????????????? 1986-10-01实施 ????本标准适用于苯乙烯系阴离子交换树脂交换容量的测定。 ????本标准包括阴离子交换树脂全交换容量、强碱基团交换容量和弱碱基团交换容 量的测定方法。 1?定义 1.1?全交换容量：离子交换树脂所具有的全部活性基团的数量，以毫克当量/克(干) 表示。 1.2?强碱基团交换容量：阴离子交换树脂中能同中性盐进行交换反应的活性基团的 数量，以毫克当量/克(干)表示。 1.3?弱碱基团交换容量：阴离子交换树脂中不能同中性盐进行交换反应的活性基团 的数量，以毫克当量/克(干)表示。 1.4?氢氧型：是氢氧型强碱基团和游离胺型弱碱基团之总称。 2?试验原理 ????根据定义，阴离子交换树脂中的强碱基团具有分解中性盐的能力，而弱碱基团 不能分解中性盐。 ????当氢氧型阴离子交换树脂与过量的一元强酸(例如盐酸)溶液反应时，可根据滴 定未反应的酸量而计算出阴离子交换树脂的全交换容量。其反应式是： ????当氢氧型阴离子交换树脂与中性盐硫酸钠反应时，只有强碱基团(RN·OH) 才能发生交换反应，滴定置换出来的氢氧根(OH-)，就可以计算出阴离子交换树脂 强碱基团的交换容量。其反应式是： ????阴离子交换树脂全交换容量与强碱基团交换容量之差值就是弱碱基团的交换 容量。 3?仪器和设备 3.1?玻璃交换柱：内径20mm，有效柱高225mm，1号微孔砂芯，上口为标准磨 口BM19/26，如图1 。 3.2?分液漏斗：250mL，标准磨口BM19/26，如图2。 ? 图 1 玻璃交换柱 ? 图 2 分液漏斗 ? 图 3 玻璃离心过滤管 3.3?玻璃离心过滤管：如图3。 3.4?电动离心沉淀机：0～4000r/min(可调)，50mL离心管4支。 3.5?秒表：分度0.02s。 3.6?架盘天平：感量0.1g，最大称量100g；感量1g，最大称量1000g。 3.7?电热恒温水浴锅：水温波动±1℃。 3.8?称量瓶：φ40mm×20mm；φ70mm×35mm。 3.9?具塞三角瓶：250mL。 3.10?滴定管：25mL。 3.11?移液管：25、100mL。 3.12?量筒：50mL。 3.13?三角瓶：250mL。 4?试剂和溶液 4.1?0.1N盐酸标准溶液：按GB 601—77《标准溶液制备方法》配制。 4.2?0.1N氢氧化钠标准溶液：按GB 601—77配制。 4.3?1%酚酞指示液：按GB 603—77《制剂及制品制备方法》配制。 4.4?甲基红-次甲基蓝混合指示液：将0.2g甲基红溶于100mL无水乙醇中，将0.1g 次甲基蓝溶于100mL无水乙醇中，将上述两种溶液等体积混合。 4.5?2mol/L氢氧化钠溶液：量取100mL氢氧化钠饱和溶液，注于900mL纯水中， 摇匀。 4.6?0.5mol/L硫酸钠溶液：用架盘天平称取71g分析纯无水硫酸钠(HG3-123-76)，加 入950mL纯水溶解之。 4.7?纯水：电导率(25℃)小于0.1μS/cm。 5?试验步骤 5.1?取样 ????按GB 5475—85《离子交换树脂取样方法》进行。 5.2?试样的预处理 ????按GB 5476—85《离子交换树脂预处理方法》进行。 5.3?氢氧型阴离子交换树脂样品的制备 5.3.1?将玻璃交换柱倒放，用自来水自下而上赶去柱内气泡，关闭活塞。然后从旋 塞下部放水，直到液面高出砂芯5cm。保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。 5.3.2?用量筒量取15mL左右预处理过的强碱性阴离子交换树脂，或40mL左右预处 理过的弱碱性阴离子交换树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面 高出树脂层2cm。 5.3.3?在分液漏斗中，加入树脂体积50倍量的2mol/L氢氧化钠溶液，以15～ 30mL/min的流速自上而下通过树脂层(大约60min流完)。 ????注：转型时，要防止出现偏流和液层流空。 5.3.4?以同样的流速，通入纯水洗涤树脂，直到在2～3mL流出液中加入1滴酚酞 指示液，不呈红色为止。 5.3.5?按GB?5757—86《离子交换树脂含水量测定方法》除去树脂外部水分，置于 称量瓶中。 5.4?阴离子交换树脂含水量的测定 ????按GB 5759—86《氢氧型阴离子交换树