高纯度碳酸胍合成方法的研究.pdf

　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　化　学　试　剂　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2000 年 3 14 化学试剂, 2000, 22 (5) , 3 14 高纯度碳酸胍合成方法的研究 1 1 2 2 周兆良　谢建伟 　　周晓红 　姜永清 ( 1 浙江工业大学浙西分校科研所, 衢州 324006; 2 巨化集团技术中心精细化工研究所, 衢州 324004) 　 中图分类号: O 6 13. 7 1　　文献标识码:B 　　文章编号:(2000) 0503 140 1 　　碳酸胍是一种用途极其广泛的有机精细化工 998% 高纯度碳酸胍, 红外谱图与 Sigm a 碳酸胍 产品, 主要用于阻燃剂、絮凝剂、发泡剂、磺胺类药 样品谱图一致。 物的合成等。碳酸胍也用作合成洗涤剂的增效剂、 高档化妆品的原料。碳酸胍的合成, 文献报道较 2　结果与讨论 多[ 1～ 3 ] 。国内碳酸胍的生产主要是采用双氰胺和 2 1　在本实验中, 用离子交换柱预先除去氨腈溶 氯化铵熔融生成盐酸胍后, 在碱的作用下生成游 液中的微量杂质, 如 + 、 2+ 、 + , 是制备高 Ca M g N a 离胍, 胍再和二氧化碳反应生成碳酸胍的方法。此 纯度碳酸胍的首要条件。 路线高温熔融时易生成如三聚氰胺及其二聚体、 2 2　反应温度对碳酸胍合成的收率影响较大。当 三聚体等杂质, 而且体系中存在 - 、 + , 提纯 C l N a ( ) ∶ ( ) = 2 1, ( ) ∶ ( ) = n N H 3 n CO 2 n CO 2 n N H 2CN 时难以彻底除净, 即使是纯度 99% 的碳酸胍, 其 15 时, 反应温度与转化率的关系见表 1。 灰分仍高达 02% , 故不易获得高纯度碳酸胍。本 表 1　反应温度与转化率的关系 文采用氨腈为原料, 与二氧化碳和氨反应一步合 温度℃ 50 70 90 110 130 140 150 成碳酸胍, 也即所谓的无灰分碳酸胍, 再经提纯, 转化率% 103 30 6 556 704 882 958 92 2 得到高纯度碳酸胍, 其反应方程式如下: 　　从表 1 可知, 在此工艺条件下, 反应温度 2 + + 2 + [ ( ∶ ) ] N H CN CO N H H O N H C N H N H H CO 2 2 3 2 2 2 2 2 3 140 ℃时, 转化率最高。 2 3　反应体系中, ( ) ∶ ( ) 对