高粘度二甲基二苯基室温硫化硅橡胶制备.pdf

维普资讯 · 14- 有机硅材料及应用 l996年第 6期 高粘度二 甲基二苯基室温硫化硅橡胶制备 I c] 晨(光化工研三究．院二分厂6105~4) ； ； ，，、(1探讨了水解缩聚 、 环体开环共聚两种台成方法制备高粘度二甲基二苯基室温硫化硅橡胶的可行性 讨论了工艺过程对产品性能的影响因素。 关键词 环体开 喹 堕 錾撼 二竖 二苎垄室温照丝畦避 1 前 言 或 DMC：美国道康宁或 日本信越公司进 口．环 二 甲基二苯基室温硫化硅橡胶是 由羟基封 体含量≥99．9 。 端的二苯基硅氧烷链节和二 甲基硅氧烷链节组 2．2 主要仪器设备 成 的聚硅氧烷 ，除具有 甲基室温硫化硅橡胶 的 500OmL三 口瓶 ，200L搪玻璃 釜 ．200L不 优 良性能外，还具有更宽 的使用温度范围(一 锈钢釜 。 loo～2503C)，很好的耐辐照、耐烧蚀和 自熄性 2．3 产品技术指标 可作为 电子 电器元件的灌注和密封材料，仪器 产品技术指标见表 l。 仪表、家用电器等的绝缘、防潮、防震、耐高低温 袁 l 产品技术指标 灌注封装料，亦可用在浸渍、印模、脱膜等方面。 指标 名称 技术指标 本文制备 的聚硅 氧烷，粘度高达 20000 粘度 (2oC)． mPa · goooo～3oooo 30000mPa ‘s，外观无色透 明至微乳 白色，二苯 折射率 (goC) l455～ 1．465 基硅氧烷 的摩尔质量分数为 l2 、羟基封端， 井观 无色透 明至截乳 白色 其制备方法与生产低粘度二苯基硅油、甲基室 温硫化硅橡胶相 比，有一定难度 。我们采取环体 2．4 工艺流程及实验概述 开环共聚工艺路线 ，控制原料纯度和中间产品 2．4-l 水解法制备二 甲基二苯基聚硅氧烷 的制备，严格执行脱水 、聚合各工序 的操作条 图 l为水解法制备二 甲基二苯基聚硅氧烷 件，制备出各项性能指标符合要求的产品，为高 生产工艺流程图-在搪玻璃反应釜 中．加人溶剂 精度透明--苯基硅油、高粘度二 甲基二苯基室 I及水-在搅拌下缓慢加入 Ph。SiC[和 (CH )一 温硫化硅橡胶的生产提供了一条可供借鉴的途 S[CI混合单体，反应温度维持在一定范围．加 径。 料后继续搅拌 2h。静置分层除酸水 ．油层用水 2 实验部分 洗至中性 ，然后减压蒸馏 除溶剂 ，水解物折射率 2、l 原料及规格 (20~C)1、45～1．50，粘度 160～300mPa·s。将 2．1．1 水解法原料及规格 水解物计量投入 200L搪玻璃釜 内，脱水后，加 PhzSiC1：自产 ，纯度 ≥95 ；(CH )SiC[： 人催化剂、封头剂或聚合后期加水降解 ．于 105 自产，纯度≥99．24 。 ～ 1603C反应 5～8h，升温破除催化剂．脱低分 2·l·2 环体开环共聚法原料及规格 子 ，得成品。 Ph2Si(OH)2：自产；熔点 137～141℃；D； 维普资讯 I996