注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质HPLC检测方法的改进.pdf

·734 · 中国抗生素杂志 2009年 12 月第 34卷第 12 期 文章编号 : 100 18689 (2009) 120734 09 注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质 HPLC检测方法的改进 姚蕾 　施亚琴 　胡昌勤 (中国药品生物制品检定所抗生素室 , 　北京 100050) 　　摘要 : 目的 　建立有效的注射用氨苄西林钠舒 巴坦钠有关物质检测方法 。方法 　采用 HPLC 梯度洗脱法 , 色谱柱为 ( ) ( ) Phenom enex C18 2 型 Luna色谱柱 , 以 0. 02mol/L 磷酸二氢钠溶液 pH 4. 0 ±0. 1 为流动相 A 、乙腈为流动相 B ;流速为 1. 0m l/m in; 检测波长为 230nm 和 254nm ,采用双波长检测分区域计算 。对舒巴坦主峰前的杂质峰 ,采用 230nm 的峰面积值按舒巴坦计算其含 量 ;对舒巴坦主峰后的杂质峰 ,采用 254nm 的峰面积值按氨苄西林计算其含量 。结果 　采用梯度洗脱方式能有效检测出氨苄西林 二聚物 、舒巴坦青霉胺等杂质 ;不同来源的杂质具有明显分区 ,与氨苄西林有关的杂质主要集中在舒巴坦主峰后 ,而与舒巴坦有关 的杂质则集中在舒巴坦主峰前 ;采用双波长分区域检测杂质含量 ,可以将复方制剂中的有关物质含量同其原料氨苄西林钠和舒巴 坦钠中的有关物质含量相联系 。各杂质在不同波长下响应值不同。结论 　改进后的方法可较好的分离氨苄西林钠和舒巴坦钠来 源的各主要杂质 ,真实反映药品质量 ,有助于发现 目前产品中的质量问题 ,进而促使产品质量的提高 。 　　关键词 : 　氨苄西林钠舒巴坦钠复方制剂 ; 　有关物质 ; 　HPLC梯度洗脱法 ; 　质量标准 　　中图分类号 : R927. 2　　文献标识码 : A Im provem en t for determ ina tion of rela ted sub stances concen tra tion in am p ic illin sod ium / sulbactam sod ium for injection Yao L ei, 　Sh i Yaq in　and　Hu Changqin (N ational In stitute for the Contro l of Pharm aceutical and B iological Products, 　B eij ing, 100050) 　　A BSTRAC T　O bjective　To developm en t the m ethod of sep arating and determ in ing the related sub stance s for injection of amp icillin sod ium / su lbactam sodium. M ethods 　 H PLC gradien t elu tion wa s p erform ed by u sing Phenom enex C18 (2) co lum , nam ed Luna. The mob ile p ha se wa s con sisted of A , 0. 02 mo l/L p ho sp hate buffer (pH4. 0 ±0. 1) ; and B ,