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洋地黄毒苷的提取.ppt

发布:2015-08-13约小于1千字共13页下载文档
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洋地黄毒苷 许丽文 由玄参科植物毛地黄(亦称“洋地黄”或“紫花洋地黄”)的叶中提取制的。 C41H63O13,分子量764.95。白色结晶性粉末,无臭。熔点256-257℃。略溶于氯仿,微溶于乙醇、乙醚不溶于水。 强心药物。 能加强心肌收缩力、减慢心率、 抑制传导。主要用于治疗充血 性心功能不全。能蓄积,过量 可产生毒性反应。用药期间忌用钙注射剂。 洋地黄毒苷 洋地黄毒苷的提取 步骤一:发酵 洋地黄毒苷的提取 步骤二:提取 洋地黄毒苷的提取 步骤三:析胶 洋地黄毒苷的提取 步骤4:脱色 洋地黄毒苷的提取 步骤五:析晶 洋地黄毒苷的提取 步骤六:精制 * * 洋地黄毒苷元 洋地黄叶粉 混合液 加入等量水充分混匀 颗粒 通过8-10号筛孔 发酵好的洋地黄叶 平铺恒温(28-31℃)放置8-10小时(防止水分挥散) 发酵好的洋地黄叶 滤液 加2.7倍70%乙醇, 50℃左右浸渍2h,随时搅拌 再继续保温5h,放冷, 离心甩滤 滤渣 先0.6倍乙醇洗涤 后0.3倍水洗涤 洗液1 洗液2 合 并 液 合并液 浓缩液(含醇20%) 浓缩至半量 静置物 降温至28-31℃ 静置4-6小时 胶质 上清液 滤液 过滤 合 并 液 2 合并液2 萃取液 约30℃时,CHCl3萃取3次, 合并CHCl3萃取液 碱性透明液 5%NaOH洗去有色杂质 中性透明液 水洗 中性透明液 中性透明液2 蒸馏水洗两次 无水CHCl3液 无水硫酸钠脱水 结晶 加入等量无水丙酮0-5℃静置24h, 滤取结晶,用丙酮冲洗至淡绿色 粗品 50℃干燥 粗品 粗品粉末 滤液 40倍量的CHCl3 放置8h,溶解后过滤 加活性碳(粗品的5%-8%) 脱色4h,过滤 趁热加等量丙酮 0-5℃放24h,滤集结晶 滤液(浓稠状,有细微晶体) 洋地黄毒苷 少量丙酮洗涤 50-60℃烘干 结晶
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